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甲基苯基硫醚的制备方法

发布日期:2021/9/10 10:17:48

背景及概述[1]

甲基苯基硫醚又叫苯甲硫醚,俗名茴香硫醚(CAS号:100-68-5),为无色透明的液体,不溶于水,易溶于丙酮等有机溶剂,分子量124.22,相对密度1.05794a,沸点193℃。

其用途广泛,可作为合成新一代抗生素2型环氧酶抑制剂罗非昔布的重要中间体一Q.溴4甲磺酰基苯乙酮这一抗溃疡药物的原料:也是合成杀虫剂、杀菌剂、除草剂等农药的原料:还可作为维生素A的稳定剂、芳香胺的抗氧剂、润滑油添加剂、香料的合成原料等;同时,苯甲硫醚还是合成紫外光引发剂907的重要原料之一。由于新药的不断开发和光固化技术的发展,苯甲硫醚的需求呈上升趋势。

制备[1-2]

报道一、

在带有机械搅拌器和温度计装置的高压反应釜中分别加入1摩尔苯硫酚、1摩尔氢氧化钠、2摩尔DMC、150克水、10克NaY和10克土耳其红油。密封反应釜并用氮气置换釜中空气,在搅拌条件下进行加热至120度反应。反应5小时后进行TLC检测(石油醚:乙酸乙酯12:1),当苯硫酚转化完毕,停止反应,自然降温,等到室温时对反应中固体进行抽滤分离,分离催化剂NaY和部分碳酸氢钠,分离有机相,气相色谱分析含量,经计算收率83%。通过精馏分出甲醇和未反应DMC,经减压精馏得到产品,纯度99.3%。

报道二、

将132.2g(1.0mol)苯硫酚钠、304.0g(2.0mol)三乙基甲基氯化铵、132.2g乙醇加至1000ml的三口烧瓶中,加热至回流,并保持该回流温度78℃反应7小时后结束,冷却至室温,将反应混合物在旋转蒸发仪上脱除低沸物后,用200mL*3的去离子水洗涤,合并收集三次洗涤的油相直接减压精馏,收集(10mmHg,67-69℃)馏分121.8g,即为产品茴香硫醚,收率98.1%,气相色谱检测纯度为99.1%。

参考文献

[1][中国发明]CN201810557285.7一种清洁环保的苯基甲基硫醚的制备方法

[2][中国发明]CN201710939889.3芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用

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