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中链甘油三酸酯的鉴别及含量测定

发布日期:2020/10/22 21:04:06

背景及概述[1][2]

中链甘油三酸酯是由椰子的胚乳硬干部分或由油棕的干胚乳提取的脂肪油分离出的脂肪酸,与甘油酯化而成的饱和脂肪酸的甘油三酯混合物,具有较好的氧化稳定性、 冷却稳定性、 溶解性及润滑性,黏度低,代谢途径独特,广泛应用于多种食品的配制和加工,同时也是重要的营养原料药。作为一种特殊的能源物质, 已成为对各种吸收不良症的确定疗法,还可预防动脉硬化的发生,减少前列腺素、血栓素等的合成, 较少引起肺功能和肺血流动力学的变化。此外,可制成稳定的 W /O /W 多重乳状液,可作为油性医药品等,作为一种特殊商品,它与消费者的健康和生命安全休戚相关。

鉴别及含量的测定[1]

1 鉴别

1.1 酸值的测定

取样品3.0 g,加2 mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液-乙醇(1∶1) 混合液50 mL, 加热回流30 min,放冷,取此溶液 40 mL,加水30 mL混匀,蒸发除去乙醇,趁热加入盐酸25 mL使酸化,放冷,移至分液漏斗中,用无过氧化物的乙醚 50 mL 振摇提取,乙醚液用20%氯化钠溶液洗涤(10mL×3),乙醚液经无水硫酸钠干燥滤过,除去乙醚,取残留物0.3g,按《中国药典》2010年版附录Ⅶ H 测定酸值。3批样品的酸值分别为 356.2、357.7、355.1,符合国家规定(350~390)。

1.2 皂化值的测定

按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ H 测定皂化值。3 批样品的皂化值分别为333.1、333.8、330.4,符合国家规定的皂化值(310~360)。

1.3 GC法鉴定中链甘油三酸酯的组分

取样品4.0 g,置100 mL 带冷凝管的回流瓶中,加甲醇40mL,加6%氢氧化钾醇溶液0.5mL,置水浴上回流15min,并不断振摇,使溶液澄清,取出放冷至室温,将溶液移入分液漏斗中,用正庚烷20 mL洗回流瓶并移入分液漏斗中, 加水 40 mL,用力振摇提取,放置分层,水层再用正庚烷20mL 提取1次,合并正庚烷层,水洗( 20 mL×2)后再用无水碳酸钠脱水,即得供试品溶液。按“2.1” 项下色谱条件进样测定,扣除溶剂峰,按百分面积归一化法计算中链甘油三酸酯中各组分的含量(表1),均符合国家规定。

2 含量的测定

2.1 色谱条件与系统适用性试验

采用 PEG-20M 石英毛细管柱( 30 m×0.32 mm0.6 μm) ,程序升温: 初始温度110℃,保持5 min,以2.5℃·min-1升温至120℃,以15 ℃·min-1升温至 239℃,保持2min。氢离子火焰检测器,进样口温度250℃,检测器温度260℃,进样量1μL,理论板数按癸酸甲酯计算≥1×104,分离度和拖尾因子符合含量测定要求(图1) 。

2.2溶液的制备

取辛酸甲酯和癸酸甲酯对照品适量,精密称定, 置同一25 mL量瓶中, 加正庚烷溶解并定容,配制成含辛酸甲酯5 mg·mL -1、癸酸甲酯4 mg·mL -1 的混合对照品溶液。取样品约0.1 g,精密称定,置50 mL带冷凝管的回流瓶中,加0.5 mol·L -1氢氧化钾甲醇溶液2mL,置水浴上回流10 min,并不断振摇,加三氟化硼乙醚-甲醇( 1∶3)2mL,回流 3 min,加正庚烷 6 mL, 回流 3 min,取下烧瓶立即加入15 mL饱和氯化钠,振摇15 min,再加入5 mL饱和氯化钠,将溶液移入分液漏斗中,放置分层,正庚烷层中加无水碳酸钠脱水,取 1 mL 定容到10 mL,摇匀,即得供试品溶液。

2.3 专属性试验

精密量取“2.2”项下的混合对照品溶液2 mL,置10 mL量瓶中,加正庚烷定容,得混合对照品溶液。分别取混合对照品溶液、“2.2” 项下的供试品溶液、空白溶剂(正庚烷),按“1.1”项色谱条件进样测定。供试品色谱图中有与己酸甲酯、 辛酸甲酯保留时间相同的色谱峰,空白溶剂无此吸收峰, 说明无阴性干扰,专属性强(图1)。

2.4 线性关系的考察及定量限精密量

取“2. 2”项下混合对照品溶液0.5、1.0、2.0、2.0、8.0 mL,分别置10 mL 量瓶中,加正庚烷定容,按“2.1”项下色谱条件测定。以对照品溶液的质量浓度( mg·mL-1) 为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为: Y辛酸甲酯 = 8.6447 ×104X +1. 3623×103 ( r = 0.9998 ) 、Y癸酸甲酯 = 9.4055 ×104X + 970.12 ( r = 0.9998),辛酸甲酯0.25~4.0mg·mL-1、 癸酸甲酯0.2~3.2 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系。逐级稀释对照品溶液,按信噪比为10∶1 进行试验,计算得辛酸甲酯、癸酸甲酯的定量限分别为0.1、0.08mg·mL-1

2.5 精密度与重复性的试验

精密量取“2.3” 项下的混合对照品溶液 1,按“2.1”项下色谱条件,连续进样6次。计算得辛酸甲酯、癸酸甲酯峰面积的 RSD 分别为1.5% 、 1.2%,表明精密度良好。按“2.2”项下方法, 平行制备6 份供试品溶液,进样测定。分别对两主成分的含量进行考察,计算辛酸甲酯、癸酸甲酯峰面 积的RSD分别为1. 4%、1. 6% ,表明方法重复性良好。

2.6 稳定性的试验

取同一供试品溶液,按“2.2”项下方法操作,室温下放置,分别于0、 2、4、6、8 h 时进样分析,计算辛酸甲酯、癸酸甲酯峰面积的RSD分别为 0.6% 、0.9%,表明供试品液在 8 h内稳定。

2.7 回收率的试验

取中链甘油三酸酯9份,每份约0.1 g,精密称定, 分别精密加入低、 中、 高浓度的对照品溶液,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,在“2.1”项色谱条件下进样分析, 计算平均回收率(表2) 。

2.8 样品的含量测定

取3批中链甘油三酸酯,按“2.2”项下方法制备供试品溶液, 按“2.1”项下色谱条件进样测定,计算3批样品中辛酸甲酯的含量为592.34、600.35、588.32 mg·g-1,癸酸甲酯的含量分别为368.01、354.18、374.52 mg·g -1

主要参考资料

[1]盛明,赵丽梅,高艺恬,王淼,赵春杰.中链甘油三酸酯的鉴别及含量测定[J].华西药学杂志,2014,29(03):323-325.

[2]盛明,赵丽梅,高艺恬,王淼,赵春杰.中链甘油三酸酯与高密度聚乙烯瓶的相容性[J].沈阳药科大学学报,2013,30(03):211-216.

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