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纤维醋法酯的性状与检查

发布日期:2021/10/22 16:29:44

纤维醋法酯为部分乙酰化的纤维素与苯二甲酸酐缩合制得。按无游离酸和无水物计算,含苯甲酸甲酰基(C 8H 5O 3)应为30.0%~36.0%,乙酰基(C 2H 3O)应为21.5%~26.0%。

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性状

纤维醋法酯为白色或类白色的无定形纤维状、细条状、片状、颗粒或粉末。

本品在水或乙醇中不溶;在丙酮中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

鉴别 

取本品,用粉碎机或研磨机粉碎后,取粉末,用溴化钾压片法测定,其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

黏度 精密称取本品15g(按无水物计),置具塞锥形瓶中,精密加丙酮-水(249:1)溶液85g,振摇至完全溶解,依法测定动力黏度(通则0633第一法),选择不同内径的毛细管,使得留出时间大于200秒。黏度应为45~90mPa•s。

水分 取本品约0.5g,精密称定,加无水乙醇-二氯甲烷(3:2)混合溶液代替无水甲醇作溶剂使溶解(如供试品溶解困难,用脱水乙醇代替无水乙醇),照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%。游离酸 取本品约3.0g,精密称定,置碘量瓶中,加甲醇溶液(1→2)100ml,密塞,振摇2小时;滤过,用甲醇溶液(1→2)洗涤碘量瓶和残渣2次,每次10ml,合并洗液和滤液,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg的C 8H 6O 4。按无水物计算,含游离酸以邻苯二甲酸(C 8H 6O 4)计,不得过3.0%。炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

苯甲酸甲酰基 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇-丙酮(3:2)混合液50ml,振摇使溶解,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。毎1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg的C 8H 5O 3。按下式计算苯甲酸甲酰基的百分含量:

式中 W为供试品的取样量,g;V为消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;V 0为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;α为水分含量;S为游离酸含量。乙酰基 取本品约0.1g,精密称定,置磨口烧瓶中,精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,加热回流30分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.304mg的C 2H 3O。按下式计算乙酰基的百分含量:式中 W为供试品的取样量,g;V为消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;V 0为空白消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;α为水分含量;S为游离酸含量;P为苯甲酸甲酰基含量。

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