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虱螨脲的制剂方法

发布日期:2021/11/29 13:06:05

背景及概述[1]

虱螨脲,一种昆虫生长调节剂,化学名称:N-[[[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]氨基]羧基]-2,6-二氟苯甲酰胺,属苯甲酰脲类杀虫、杀螨剂,是几丁质合成的抑制剂,主要用于防治蔬菜、棉花、玉米、果树等的鳞翅目类幼虫,如防治甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、棉铃虫、瓜绢螟、蓟马、锈螨、柑橘潜叶蛾、飞虱等害虫,也可作为卫生用药,还可用于防治如牛等动物的害虫。虱螨脲具有独特的杀虫机理:抑制昆虫蜕皮,杀虫、杀卵效果好。害虫吃了喷施有虱螨脲的作物,2小时后停止取食,2~3天进入死虫高峰。虱螨脲具有杀虫杀卵,杀大、小幼虫;持效期14天;渗透性强,正面喷药,背面死虫、死卵;耐雨水冲刷,喷药15分钟后下雨不影响药效等优点。另外,虱螨脲还具有低毒的特点,适合无公害农产品的生产。

制剂[1-3]

报道一、

制作1000千克2%质量比的虱螨脲W/O/W多重乳状液,其原料为:虱螨脲20千克、聚氧乙烯(4)月桂醇醚(HLB值≤10)20千克、乙氧基化烷基磷酸盐(HLB值>10)15千克、聚氧乙烯山梨醇单油酸酯(HLB值>10)10千克、乙酸乙酯40千克、N-甲基吡咯烷酮20千克、正辛醇20千克、聚乙烯醇30千克、环糊精20千克、有机硅消泡剂2千克、乳酸(约0.1千克,由于乳酸是作为PH值调节剂使用,因此用量跟水相的酸碱性相关,无法在配制乳状液之前精确用量和水802.9千克。

制备方法:

1)制作油相:将虱螨脲原药、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯(4)月桂醇醚、乙氧基化烷基磷酸盐混合于乳化反应釜中,搅拌溶解完全,形成油相;

2)制作水相一:将正辛醇、聚乙烯醇、环糊精及与油相质量相同的水混合均匀,以乳酸调节pH值至4.0,形成水相一;

3)制作水相二:将聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、有机硅消泡剂与剩余量的水混合均匀,以乳酸调节pH值至4.5,形成水相二;

4)剪切乳化:在均质机转速4000转/分的条件下,把油相加入水相一中,高速剪切乳化30分钟,形成虱螨脲液体微胶囊乳状液;在均质机转速2000转/分的条件下,将乳状液加入水相二,剪切乳化30分钟,形成2%虱螨脲多重乳状液。

报道二、

原料配方:虱螨脲原药3kg、溶剂二甲苯2kg、乳化剂聚氧乙烯烷基酚1.5kg、增稠剂聚乙烯醇或黄原胶1.8kg、防冻剂乙二醇或丙二醇1.6kg、消泡剂有机硅0.2kg、水89.9kg。

制备方法:按上述配方将虱螨脲原药浇入到有机溶剂二甲苯或甲苯中,不断搅拌,直至虱螨脲完全溶解为止,作为油相备用;

在按上述配方将乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂在搅拌下一次加入到水中,不断搅拌,直至完全溶解成均匀液体为止,作为水相备用。

先将油相加入到剪切机的容器中,开启搅拌,然后再搅拌下逐渐加入水相到油相中,转速控制在1000转/分,搅拌60分钟,即成乳白色不透明状液体,即为3%虱螨脲水乳剂。

报道三、

5%虱螨脲悬浮剂

各组分含量(按重量百分比计)为虱螨脲原粉5%,分散剂木质素磺酸钠10%,增稠剂黄原胶0.5%,消泡剂硅油0.8%,防冻剂乙二醇3%,PH调节剂适量使悬浮剂PH值为6,加去离子水至100%。混合均匀后于球磨机中球磨2~3小时,使粒径全部在5μm以下即成。

合成方法[4]

将溶剂DMF350Kg抽入到加成釜中,开搅拌,抽入已烘化的2,5-二氯苯酚120.0kg,90%氢氧化钾溶液65kg。控制反应釜温度至50℃时,开始通全氟丙烯气体,当通气量达到120kg时,2,5-二氯苯酚含量≤1%,反应结束,若原料未消失则继续缓慢通气,再取样分析。合格后,减压条件下将溶剂DMF脱出,进行水洗精馏,得到产品IMA精品;

向釜中加入150.0kg浓硫酸,开冷冻盐水,把发烟硝酸100Kg缓慢滴加到釜,在10-15℃下,把204.0kgIMA缓慢滴加到釜中,滴加时间为2h,滴加过程中控制釜内温度不得超过20℃。滴加结束后,保温3h,取样分析,直到IMA含量<1%,水洗釜分层,下层料层IMB;

把溶剂乙醇530kg抽到釜中,依次加入催化剂C7.3kg,活性炭8.5kg。搅拌,抽入152kgIMB,加入4.3kg碳酸钾,盖好人孔盖。

在50℃搅拌8h,开蒸汽使反应釜内温度升至回流,滴加还原剂50kg,滴加时间为2.0h,加毕,保温反应3.0h,取样分析,直到IMB含量<1%,停止反应。抽滤,脱溶得IMC;

抽溶剂二氯乙烷750kg,开搅拌,从人孔加入67kg2,6-二氟苯甲酰胺,常温下,滴加草酰氯64.0kg,滴加时间为0.5h,滴加结束后,常温下保温3.0h,升温到回流反应,反应过程中有大量的氯化氢产生,保温3.0h后,取样分析,2,6-二氟苯甲酰胺含量<2%,则视反应结束。反应结束后,脱溶,得IMD;

向含有68kgIMD、100kg四氯化碳的釜滴加80kgIMC,滴加时间为1h,滴加结束,常温下保温6.0h,取样分析,控制IMC和IMD含量都小于0.2%则反应结束。若中控检测IMD含量偏高,则补加少量IMC继续反应,直至IMD含量小于1%,反应结束,升温至70℃,将固体全部溶解,降低搅拌速度,使产品慢慢析出。最后开冷冻盐水使釜内温度降至5℃左右,保温2h。

参考文献

[1][中国发明]CN200910040913.5虱螨脲多重乳状液及其制备方法

[2][中国发明]CN200810126485.3虱螨脲水乳剂及其制备方法

[3][中国发明]CN200810132490.5一种虱螨脲悬浮剂及其制备方法

[4][中国发明]CN201210104086.3一种虱螨脲化合物的制备方法

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