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一种对甲苯磺酰甲基异腈及其制备方法

发布日期:2022/1/17 10:57:56

背景技术

对甲苯磺酰甲基异腈是一个在有机合成中,尤其是合成五元有机杂环话和中用途 广泛的中间体,在药物合成及其他精细化工产品合成中均已得到应用。

然而,现有的制备方法其产率很低,由于其与水混合,一般不回收,大量制备时增 加成本且污染环境,应考虑以廉价或易回收的溶剂代替。

发明内容

本发明的目的提供一种对甲苯磺酰甲基异腈及其制备方法,解决上述现有技术问 题中的一个或者多个。

根据本发明的一个方面,提供一种对甲苯磺酰甲基异腈,按重量份包括N-对甲苯 磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、无水乙醚130-200份和乙腈47-69份、 乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。

在一些实施方式中:所述活性炭含水量为6-8 %。

在一些实施方式中:所述N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列过程:将羟甲 基磺酸钠、四异丙氧基钛、丙酸加入到带有搅拌器的反应釜中,并加入足量的去离子水,持 续搅拌20-35m,然后放入-34 °C的冷藏箱中冷却14h,收集白色晶体,放入烧杯中用5 %的氯 化钠溶液在搅拌下充分洗涤。

本发明还提供了上述的一种对甲苯磺酰甲基异腈的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:在装有搅拌器的反应釜中,一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈,将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3 °C,滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液,并在30-50m内匀速滴加完毕,白色悬浮液逐渐变成棕色;

步骤二:将上述棕色悬浮液保持0°C再搅拌40min,搅拌的同时加入冰水,棕色悬浮 液吸滤出暗棕色沉淀,将暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中,加入活性炭,搅拌10h后过滤, 在旋荡下加石油醚于溶液中,30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥6_8h,即制得淡棕色 无色固体产物。

本发明的对甲苯磺酰甲基异腈纯度高,其制备方法简单易行,不需要特殊仪器设 备,可以在一般工厂实验室中推广应用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。

对甲苯磺酰甲基异腈,按重量份包括N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺304份、二甲基氯乙 烷127份、无水乙醚145份和乙腈53份、乙醇117份和正乙烷40份、丁苯75份、活性炭114份、石 油醚238份。

其中,所述活性炭含水量为7%。

其中,所述N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列过程:将羟甲基磺酸钠、四异 丙氧基钛、丙酸加入到带有搅拌器的反应釜中,并加入足量的去离子水,持续搅拌35m,然后 放入-34 °C的冷藏箱中冷却14h,收集白色晶体,放入烧杯中用5 %的氯化钠溶液在搅拌下充 分洗洚。

本发明对甲苯磺酰甲基异腈的制备方法:包括以下步骤:

步骤一:在装有搅拌器的反应釜中,一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈,将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3°C,滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液,并在35m内匀速滴加完毕,白色悬浮液逐渐变成棕色;

步骤二:将上述棕色悬浮液保持0°C再搅拌40min,搅拌的同时加入冰水,棕色悬浮 液吸滤出暗棕色沉淀,将暗棕色沉淀溶于68°C的丁苯中,加入活性炭,搅拌10m后过滤,在旋 荡下加石油醚于溶液中,30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥7h,即制得淡棕色无色固 体产物。

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