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氘代乙醇的应用

发布日期:2019/1/2 13:08:58

背景及概述

氘代乙醇又称乙醇-d6,可用于制备氘代乙烯。氘代乙烯(C2H4)是一种具备特殊功能的特种同位素气体,可作为激光靶材料中间体,并且广泛应用于医药合成、特种工程塑料以及国家重要工程项目建设,其大规模工业化生产具有十分广泛的市场前景和极其重要的社会效益。

制备[1]

步骤一:电石与重水反应生成氘代乙炔;

步骤二:所述氘代乙炔在酸性条件下与D2O反应制得氘代乙醛;

步骤三:所述氘代乙醛与氘气反应制得氘代乙醇;所述氘代乙醛与氘气按物质的量比为1:1~50;

具体操作如下:

氘代乙炔的合成步骤为:将处理合格的电石,以过量数量放入氘代乙炔发生器101中。在0~100℃条件下,匀速滴加D2O,维持乙炔反应器101中压力0~0.5Mpa。通过乙炔发生器101出口阀门调节乙炔释放速度。

氘代乙醛的合成步骤为:纯化好的氘代乙炔气体在流量计103的控制下,以5~10L/min的速度通入已装有D2O的酸性溶液一级氘代乙醛合成釜107中,在催化剂ZnO和/或Hg2+的催化作用下进行水合反应,生成氘代乙醛,经冷凝器108、109冷凝后,由一级氘代乙醛接收釜110接收。为了进一步提高原料利用率,制备得到的氘代乙醛经气液分离器115分离,氘代乙醛留在气液分离器115中,多余的氘代乙炔气体经气体循环泵116和流量计117进入中和罐104,循环使用。制备得到的氘代乙醛含量为97~99%。

将氘代乙醛经氘代乙醛计量泵201和流量计202后通入混合汽化器203,氘气储存在氘气瓶211中,经氘气流量计212后进入混合汽化器203,汽化后的氘代乙醛与氘气按1:1~50mol的配比,经汽化混匀后进入已填有催化剂Ni的加氘固定床204中,控制质量空速在1~2.5h-1,加热炉205控制温度使固定床温度控制在100~650℃,反应压力控制在1~5Mpa。其中催化剂还可为Cu、Pt、Pd中的一种或几种的组合。

生成的氘代乙醇经冷凝管206冷凝后进入一级氘代乙醇气液分离器207中,氘代乙醇液体停留在分离器207内,多余氘气经冷凝缓冲罐209、氘气循环泵210以及循环氘气流量计213后通入混合汽化器203循环使用。氘代乙醛转化率达到99~99.5%,氘气消耗接近理论消耗值。

应用 [1]

用于制备氘代乙烯。氘代乙烯(C2H4)是一种具备特殊功能的特种同位素气体,可作为激光靶材料中间体,并且广泛应用于医药合成、特种工程塑料以及国家重要工程项目建设,其大规模工业化生产具有十分广泛的市场前景和极其重要的社会效益。

氘代乙烯的合成工艺为:生产出来的不同浓度的氘代乙醇经氘代乙醇计量泵301和流量计302送入混合汽化器303,汽化室温度控制在50~130℃,完全汽化后的氘代乙醛进入装有改性催化剂Al2O3/SiO2复合物的脱水固定床304中进行脱水反应,控制质量空速在1~10h-1,加热炉305控制温度使脱水固定床304温度为200~650℃。反应压力为常压或加压反应。

脱水后的产物经冷凝器306冷凝后进入气液分离器307中,液体D2O留在分离器307中循环使用,气体经缓冲罐308后进入冷凝除水器309和氘代乙烯冷凝塔310干燥除尽水份后,进入氘代乙烯接收罐311。其中,冷凝除水器可为冷阱,氘代乙烯接收罐可为低温冷阱收集器。经过上述处理的氘代乙醇可转化为含量≥99%、含水量≤1ppm的氘代乙烯,氘代乙醇转化率可达98~99%。

主要参考资料

[1] CN201510113055.8 氘代乙烯制备方法

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