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三醋精的合成方法及产品用途

发布日期:2019/1/18 9:18:52

概述[1]

三醋精味苦,用作香料固定剂,溶剂,增韧剂。其也可用于化妆品、医药和染料的生产,用作卷烟滤嘴棒的增塑剂等。三醋精具有广泛的用途。主要用作卷烟过滤嘴的增塑剂,我国四大烟叶基地的三醋酸甘油酯的年用量在4000 t以上。近年来,国外对三醋酸甘油酯的用途又作了新的开拓,取得了良好的使用效果。三醋酸甘油酯作食品添加剂 ,可增大体积75%;作汽油添加剂,可减少空气中的排铅量;作抗蚀衬里添加剂,对烃类有特佳的抗蚀 ;可配成不呈碱性也无氯臭的家用漂白液;可作塑料薄膜的增塑剂;在印染工业中,可作醋酸纤维素的泡胀剂和稳定剂;可作某些碱性染料的溶剂。鉴于上述的诸多用途和潜在的市场需求,更深入的研究三醋酸甘油酯的合成工艺就很有必要 。

合成方法[2]

三醋精的合成反应通常有3种。

①醋酸与甘油的酯化:

②醋酸酐与甘油的酰化反应:

③乙酰氯与甘油的酰化反应:

反应①和②常用浓硫酸、对甲苯磺酸 、强酸性离子交换树酯等质子酸催化;近年有四氯化锡、硫酸铁等路易酸催化;磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸等杂多酸催化;固体超强酸、复合固体超强酸催化等,以提高酯化产率。 其次① 、②反应副产物为水,常用苯、甲苯、酯、环 己烷作带水剂,以破坏平衡,提高酯产率。分别用①和② 以及①与②合用分步进行反应作了对比;选用杂多酸 (磷 钨酸 ) 、四氯化锡等作催化对比;依据溶剂.水共沸点下带水率情况选用甲苯为带水剂 ,并与其它带水剂作了对比。 反应③反应活性高、速度快、转化率高。 但氯化氢易吸水成盐酸,腐蚀设备。 排出的氯化氢气体必须充分吸收 ,以减少大气污染公害。 且反应物料乙酰氯极活泼,不稳定,有毒性及刺激性,属高危化学品,基于此点,未采用反应③制备三醋酸甘油酯。

当反应主要原材料为甘油;乙酸 (冰醋酸) ;对甲基苯磺酸;甲苯。三醋酸甘油酯的合成具体过程:在装有电动搅拌器、温度计 、冷凝管、分水器的三口西底烧瓶中加入18.8 g (0.2 mo1) 甘油,50.4 g (0.84 mo1) 乙酸 ,0.37 g 对甲基苯磺酸和44 m I 甲苯 ,开动搅拌,加热升温,回流 l~ 2 h后 ,利 用甲苯与水生成恒沸物带出水分,直到无水分出后 ,先减 压蒸出过量的乙酸和甲苯,再继续减压蒸馏 得三醋酸甘油酯,收率达90%以上。

三醋酸甘油酯合成工艺流程图

具体操作步骤:在装有机械 搅拌、温度计、滴液漏斗和分水器(上接冷凝管) 的250 m L四口反应瓶内,按计算量投人一定比例的甘油、催化剂、醋酸或醋酸酐或先投入一定量的醋酸,反应一段时间后滴加定量醋酐。在搅拌下加热,控制脱水反应温度 105~120 ℃,反应随水的不断带出 ,温度逐步提升,至无水分出。升温至120 ~140 ℃脱除带水剂 ,然后在冷凝管上口连接循环水泵 ,并用水泵减压及导人空气吹扫至溶剂及少量醋酸全部脱除 ,之后改用机械泵减压蒸馏,收集127~130℃/933.1 Pa 馏分。得无色透明油状液。

分析测试方法[2]

1.红外光谱及薄层色谱测定

经岛津IR-408型红外光谱仪测试与标准谱图吻合用硅胶GF234 (200~ 300目)铺板薄层分离,用石油醚:乙酸乙酯= 10:4,进行洗脱,碘熏显色.未见杂质。

2.酸值

将试样溶于中性乙醇,用酸碱滴定法测定。

3.皂化值及酯含量的测定

试样用KOH—CHOH回流一定时间后用盐酸标准溶液反滴定,同时作空白试验。

产品用途[1]

1.在药物工业中可用作溶剂和携带剂;

2.在塑料等工业制品中可用作纤维素树脂和乙烯基共聚物的增塑剂;

3.在印染工业中醋酸纤维素的泡胀剂和稳定剂;

4.在香料调香中可用作溶剂和定香剂;

5.用作食品添加剂;

6.胶黏剂、香烟过滤嘴;

7.用作赛璐珞、照相软片、防腐剂等的溶剂;

8.可用于测定脂酶底物及气相色谱固定液等;

参考文献

[1] 殷树梅, 马新启. 三醋酸甘油酯合成新工艺[J]. 精细石油化工, 1996(2):26-28.

[2] 胡建, 马文展. 三醋酸甘油酯绿色合成工艺[J]. 应用化工, 2008, 37(7):787-789.

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