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5-羟基-4-辛酮的制备

发布日期:2022/6/6 10:45:49

背景及概述[1]

5-羟基-4-辛酮,又名丁偶姻,淡黄色液体。偶姻缩合反应产物通常是重要的香料及其中间体、农药以及医药中间体,例如广泛应用的香料化合物乙偶姻、丙偶姻、丁偶姻等通常是偶姻缩合反应制备获得的。

制备[1-2]

报道一、

(1)催化剂的制备

取36g的苯并咪唑、108g的氯丁烷和360g的乙腈置于三口烧瓶中,苯并咪唑、氯丁烷和乙腈的重量比为1:3:10,加热至回流,回流温度为100℃,回流10h,得到催化剂粗料,再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到143g的1-正丁基苯并咪唑盐酸盐,其核磁共振氢谱图为:1HNMR(CDCl3):0.90(t,J=7.4Hz,3H),1.31(m,2H),1.74(m,2H),4.04(t,J=7.5Hz,2H),7.22(m,2H),7.59(m,2H),8.26(s,1H)。

(2)丁偶姻的制备

在搅拌条件下,向反应釜中加入500g的丁醛和5g的N-丁基苯并咪唑盐酸盐,丁醛和1-正丁基苯并咪唑盐酸盐的重量比为100:1,反应温度控制为110℃,反应压力0.6MPa,反应时间2h,得到反应液共496g;将反应液进行蒸馏,收集馏出温度在120~160℃之间的馏分得到丁偶姻430g。丁偶姻含量为99.44%,丁偶姻的收率为85.52%。

本方法以1-正丁基苯并咪唑盐酸盐为催化剂,不易受潮,化学性质相对稳定,在反应过程中不易中毒;本发明相对以噻唑盐为催化剂的合成反应,反应环境简单,副反应少,反应过程平缓,反应条件容易控制,提高了合成反应的安全性;采用该催化剂对原料的选择性好,可制备多种偶姻类化合物时,所得产品质量好,杂质少。

报道二、

选用普通的电动搅拌反应器,室温下投入质量含量为40-70%的氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化锂或氢氧化钙或25%的四烷基氢氧化铵等一切强碱性的水溶液或水悬浮液100-150克于该反应器中,又投入40-70克锌粉或铁粉或镍粉或锡粉或铅粉或锰粉或铜粉等一切金属单质或活性碳或硫磺等非金属单质于该反应器中,启动搅拌,在敞口常压的条件下,缓缓升温,控制温度10-140℃,同时缓缓加入无水的乙酸盐或乙酸或者加入丙酸盐或丙酸或者加入丁酸盐或丁酸各40-70克于该反应器中,搅拌反应24-48小时,再降温、静置、过滤,滤饼为加入的金属粉,回收后循环套用,滤出的母液即为偶姻及醇(酮)类有机物的碱水混合物,用液相色谱和气相色谱对该母液进行分析测试,得知其中的主要成分为乙偶姻和丁二醇和乙醇和丁二酮等有机物;或者主要成分为丙偶姻和己二醇和丙醇和己二酮等有机物;或者主要成分为丁偶姻和辛二醇和丁醇和辛二酮的有机物,各种有机物的混合物分别合计的总产率超过82%以上。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201610785093.2一种偶姻类化合物的制备方法

[2][中国发明]CN201510053530.7羧酸盐或羧酸与水反应合成偶姻及醇(酮)类有机物的方法和用途

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