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己酸乙酯生产的新工艺和设备

发布日期:2022/8/4 8:41:45

背景

据检索,在本发明作出之前,尚未发现与本发明特别相关的文献。《世界精细化工手册》(1982年版)介绍的日本井上香料制造所、高阳化学、三荣化学、丰玉香料等公司生产己酸乙酯的方法:“在硫酸存在下,将无水乙醇与正己酸一起加热,蒸馏即得。以蒸馏法精制。”该制法中无水乙醇只用于配料酯化,并不是用作脱水剂。

除此之外,国内外生产己酸乙酯,大多沿用传统的生产工艺,即将己酸、95°乙醇、硫酸(或树脂)按一定比例(通常,三者重量比为1∶0.5∶0.2)进行配料,放入酯化锅内加热酯化,然后冷却,再加入稀碱液中和未酯化的己酸。加碱中和后的己酸钠溶液,回收稀乙醇及少量粗酯后,泵入浓缩锅经浓缩后,再泵入酸化锅内,加入硫酸进行酸化,所得回收己酸再用于配料,回复使用,稀乙醇经浓缩后,亦用于回复使用。上层粗酯经水洗后,吸入油浴精馏锅(塔)中,电加热精馏三十余小时,得己酸乙酯成品。

上述传统工艺的缺点在于:原料消耗大,生产成本高;工艺复杂,生产周期长,得率低;设备复杂庞大,电耗高,仅主要设备就需要酯化锅、浓缩锅、酸化锅、精馏锅(塔)等。

生产工艺

本发明的目的是为了提供一种生产己酸乙酯的新工艺,以及为实现这种工艺的设备。

本发明的目的是通过以下的工艺流程来实现的:按照新的配比配制原料,并放入酯化精馏锅(塔);蒸汽加热,回流酯化;滴入无水乙醇进行脱水酯化;常压回收乙醇、冷却、淡碱水洗;蒸汽加热,减压精馏,制得己酸乙酯成品。

完成上述新工艺所用的主要设备为一座酯化精馏锅(塔)。

本发明的要点是:确定了新的配料比例;选用无水乙醇作为脱水剂;将酯化设备、精馏设备合二为一;将电加热常压精馏己酸乙酯改为蒸汽加热减压精馏。

图1示出了采用新工艺生产己酸乙酯的设备简图。

采用新工艺生产己酸乙酯的设备包括:反应锅〔1〕、反应塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管换热器〔5〕、视筒〔6〕、转子流量计〔7〕、〔8〕、〔9〕及其它辅助设备,如温度计〔T〕、压力表〔P〕等。

图中〔10〕为己乙成品出料口;〔11〕为淡乙醇(己乙头子)出料口;〔12〕为无水乙醇进料口;〔13〕为反应锅进料口。

显而易见,本发明所涉及的设备,比采用传统工艺生产己酸乙酯的设备简化了许多,不但将酯化、精馏二套设备合在了一起,而且省去了浓缩、酸化等设备。

以下参照附图,并结合发明者所作的实施例,对本发明进行详尽的描述:1.配料    本发明采用精己酸(含量95%)和95°乙醇为原料,选用硫酸或氢型树脂作催化剂。用硫酸作催化剂时,己酸、乙醇、硫酸三者之间的重量比以1∶0.8~1.2∶0.008为宜,如用氢型树脂作催化剂,则选择1∶0.8~1.2∶0.04的重量比。

2.全回流酯化    将按上述配比配制的原料(含催化剂),投入1000立升反应锅〔1〕,在反应锅〔1〕的夹套内通入蒸汽,将原料加热回流酯化2.5小时,生成己酸乙酯粗酯。全回流酯化过程,应将蒸汽压力、回流量(由转子流量计〔7〕控制)分别控制在3.92~4.9N/cm2和150~165升/小时。全回流酯化结束,锅中料液酸度应在10~12%。

3.无水乙醇脱水酯化为了尽可能地提高己酸得率,全回流酯化过程结束后,将无水乙醇滴入反应锅〔1〕底部,对己酸乙酯粗酯进行脱水酯化,并开启出料阀,蒸出淡乙醇。无水乙醇滴加量由转子流量计〔8〕控制,以使淡乙醇蒸出量与无水乙醇滴入量保持基本平衡为好。该过程在蒸汽压力为11.8~17.3N/cm2,反应塔〔2〕顶部温度为78.5~79.2℃,锅内液温为87~88℃的条件下进行。经6~7小时,蒸出淡乙醇浓度达95~96℃,锅中料液酸度降至1.8%以下(如采用氢型树脂酯化,则酸度在0.8%以下),脱水酯化结束。

4.常压回收乙醇脱水酯化结束,开始常压回收乙醇(如采用树脂催化,则需冷却,分去树脂后,再进行常压回收乙醇)。反应塔蒸出的乙醇,经冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管换热器〔5〕、视筒〔6〕、淡乙醇(己乙头子)出料口〔11〕,回收至容器内。此阶段,逐渐升高反应锅〔1〕夹套蒸汽压力,直至24.5N/cm2;逐渐降低回流量,自130升/小时开始,最终降为0;塔顶温度78.4~78.2℃,当锅中料液温度升至128~130℃,蒸出乙醇量很少时,常压回收乙醇结束。

5.洗酯    常压回收乙醇结束后,将锅中料液冷却至60℃,加入浓度为0.35%的氢氧化钠溶液,搅拌洗涤。待分层后,放弃下层废碱水,再用二遍清水水洗。水洗结束后,料液酸度应在0.2%以下。

6.蒸汽加热减压精馏    洗酯结束后,夹套内通入蒸汽,并同时开启真空泵,在减压下,先出尽水份,再出已酸乙酯头子,最后出己酸乙酯成品。

在本过程的前期(出水份、头子)反应塔〔2〕顶部真空度应控制在9.07×104Pa,夹套内蒸汽压力为11.8N/cm2,出水份时,回流量控制在85~90升/时,并关闭回流阀,出尽水份后,开始出己酸乙酯头子,回流量为50~55升/时,当塔顶温度升至90℃,真空度达9.33×104Pa,出液较多并稳定时,取样评香气。如香气纯正,即转入出成品。

出成品前期,回流量控制在150~160升/小时,出成品量控制在140~150升/小时,塔顶温度90~95℃,真空度9.33×104Pa;后期回流量逐渐降至50~30升/小时,出成品量控制在50~30升/小时,塔顶温度95~95.8℃,真空度9.53×104Pa。

当成品出液量降至25升/小时时,随时取样评香气。香气如稍有变化,即结束出成品。

本发明与现有技术中的己酸乙酯生产工艺和设备相比,具有原料消耗低、电耗低、生产周期短、设备投资少、产品质量高等特点。适用于香料工业、有机合成、食品工业等所采用的己酸乙酯的生产。

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