三硅酸镁的制备与含量检测

2022/11/22 14:37:19

三硅酸镁,简称MTS,白色粉末,无臭无味,有轻微的引湿性,不溶于水或者乙醇。化学式为2MgO·3SiO2·5H2O,其中MgO质量分数不少于20%,SiO2质量分数不少于45.0%;SiO2与MgO质量比应为2.1~2.3。

三硅酸镁的性状图

制备方法

1.泡花碱-硫酸镁法

国内普遍是通过七水硫酸镁和泡花碱反应,生成三硅酸镁,为沉淀状,然后进行酸解、净制、复分解、分离、干燥、粉碎,最后得到产品。反应原理如下:

2MgSO4+2Na2O·3SiO2→2MgO·3SiO2+ 2Na2SO4

20°~22°Be'硫酸镁溶液在静置状态下进行沉降1.5 d,20°~22°Be'泡花碱静置状态下沉降3 d取上清液,18°~20°Be'氢氧化钠溶液静置状态下沉路2 d,依次加入反应器,搅拌配成混合溶液。加入物料的量一定要精准,搅拌15 min让物料完全反应。反应后的物料星呈现碱性,为浆料状,pH不能高于10。经过压滤和洗涤工艺,最终硫酸根检测合格为止。滤饼烘干,然后粉碎,最后经旋风分离器收集后得到最终产物。

2.高低温盐联产法

上述方法中七水硫酸镁不能从天然得到,使得生产成本过高,经济效益受到影响。高低温盐是化工生产的废品,以此为原料进行制备三硅酸镁可使产品成本降低约为30%左右,产品质星能达到中国药典(二部)标准要求。

高低温盐联产法工艺流程叙述如下:

1)将一定量的高低温盐加水搅拌溶解,然后加入一定量的氧化剂,使得Fe2+在特定温度下转化为Fe3+。Fe3+会水解成为Fe(OH)3沉淀,在过滤工艺中,连同溶液中的不溶物一同除去。

2将步骤一中的溶波导入反应器,反应器放置于恒温水浴条件,边搅拌边加入泡花喊溶液,以及少量的NaOH溶液,使其在规定温度下进行复分解反应,搅拌0.5 h以保证反应完全,产物溶液的pH应不高于9.5。

3)将步骤二取得的浆料进行过滤,洗涤滤饼,直至SO42-、CI-合格为止,然后烘干、粉碎、包装,即可得到医用三硅酸镁产品。

3.菱苦土代替硫酸镁制备

也可以用菱苦土、H2SO4和泡花碱直接制备。产品质检是否达标,其关键在于硫酸镁溶液的净制工艺。将溶液控制在特定温度,可以此除去大部分的钙杂质,Al3+在反应结束后的中性溶液中可通过水解产生A(OH)3沉淀除去,溶液中的Fe2+、Fe3+,可通过向溶液中加入氧化剂使其水解为Fe(OH)3沉淀而除去。

三硅酸镁含量的检测

三硅酸镁含量检测的方法有很多,一般是测定氧化镁的含量。酸碱滴定法、甲基橙指示剂法均可,但这两种方法在使用时滴定终点不容易判断。电位指示法也可以测定氧化镁含量,其缺点在于电位突跃小,还有游离碱干扰,终点也不好判断。如果用ED-TA-2Na标准液络合滴定、铬黑T指示剂的方法,则检测结果较为理想。

具体检测步骤如下:精确称取0.25 g三硅酸镁原料放入锥形瓶,加入10 m L稀盐酸,水浴方式加热5 min,然后静置自然冷却至室温;加入0.025%的甲基红乙醇液1滴,然后,滴加氨试液,直到溶液变成微黄色;依次加入水25 mL、氨-氯化铵缓冲液10 mL、铬黑T指示剂,用浓度为0.05 mol/L的ED-TA-2Na液进行滴定。当溶液的颜色由紫色转变为纯蓝色时,达到滴定终点,同时用空白校正。此法简便、快捷,测定结果准确。

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