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3-苯基-2-丙烯-1-醇甲酸盐的制备

发布日期:2019/2/20 16:36:11

背景及概述[1][2]

甲酸肉桂酯化学名称为甲酸苯丙烯酯、3-苯基-2-丙烯-1-醇甲酸盐,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、香料等产品地生产中。目前制备甲酸肉桂酯的通用方法主要有:

1)甲酸和肉桂醇直接酯化来制备甲酸肉桂酯,使用不同的催化剂(如氯化铵,氯化镁,磷酸,浓硫酸等)对生产的甲酸肉桂酯的收率和产品质量有较大的影响,此种方法合成的甲酸肉桂酯产品收率低,产品质量差。

2)由甲酸钠与肉桂基氯在吡啶存在下反应合成甲酸肉桂酯。此合成方法工艺虽然比较简单,但是溶剂的消耗量大,主要原料甲酸钠和肉桂基氯来源有限,而且所用原料及溶剂价格昂贵,从经济角度考虑不划算。

制备[2]

一种甲酸肉桂酯(3-苯基-2-丙烯-1-醇甲酸盐)的制备方法,该方法用甲酸和肉桂醇,在有机溶剂甲苯或苯为溶剂、以磷酸或甲苯磺酸为催化剂制备甲酸肉桂酯,工艺简单,操作方便,原料易得、成本低廉,且收率高,对环境也无污染,非常适于工业化生产。技术方案步骤是:

A、将甲酸按质量比为1∶1-1.5的比例溶于有机溶剂中,按甲酸质量的1.5或2 或3或4%的比例加入催化剂,搅拌均匀并降温至20或25或30℃,保温温度控制在20 或22或25或27或30℃滴加肉桂醇,甲酸与肉桂醇的摩尔比为2-5∶1。

B、滴加肉桂醇的时间为1或2或3小时,温度保持20或22或25或27或30℃反应0.5 小时或1小时,肉桂醇滴加完毕经水洗中和得甲酸肉桂酯粗品。

C、粗品再减压-0.07--0.1Mpa,温度控制在110或115或120℃条件下回收溶剂, 溶剂回收完。

D、溶剂回收完毕后,再在减压-0.097--0.1Mpa条件下,温度控制在148或152 或156或160或164或170℃收集甲酸肉桂酯(3-苯基-2-丙烯-1-醇甲酸盐)成品。

主要参考资料

[1] CN200810047359.9 一种甲酸肉桂酯的制备方法

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