盐酸氨基脲的制备方法和优势

2023/5/26 9:35:39 作者:小满

盐酸氨基脲,别名氨基脲盐酸盐。它是以尿素为分子母体的有机离子型化合物,故其结构非常稳定。熔点175-177℃,有毒性。其纯品是白色片状或菱柱状晶体。盐酸氨基脲是一种重要的化工中间体,作为医药原料,可用于制取硝基呋喃类等要去,在化学分析领域,可被用作测定酮、醛的试剂,以及色谱分析及分离激素的溶剂;同时还可以用于农药,感光材料及其他产品的生产。

盐酸氨基脲

文献中报道过很多种盐酸氨基脲的合成路线,美国专利No.24526中以一氧化碳和水合肼为原料,在高压及羰基金属催化下反应得到氨基脲,之后再用盐酸酸化即得。美国专利No.2749217则以盐酸和惰性溶剂为反应液,在加氢催化剂作用下,硝基脲与氢反应制得盐酸氨基脲。以上两种工艺均采用气体为原料,其对设备要求较高,且反应条件苛刻,难以实现规模化。

制备方法

医药中间体盐酸氨基脲的制备方法,包括以下步骤:

(1)将尿素分三等份,将水合肼加入到三口烧瓶内,缓慢升温至90℃,然后向三口烧瓶内加入一份尿素,加入完毕后搅拌30min,然后继续分次加入余下的两份尿素,加入完毕后加入醋酸钠,再升温至100-105℃,保温反应;

(2)上述反应结束后,降温至60-80℃,向三口烧瓶中滴加盐酸溶液,边滴加边搅拌,滴加完毕后,继续搅拌反应30-50min,反应结束后冷却至室温过滤,然后制得的沉淀用甲醇重新溶解,过滤,干燥,制得目标产物盐酸氨基脲。

尿素和水合肼的摩尔比为(1-1.5):1。

步骤(1)中,所述尿素和醋酸钠的质量比为(3-5):1;反应的时间为1-3h;缓慢升温的升温速率为5℃/min。

步骤(2)中,所述盐酸溶液的质量浓度为20-40%;盐酸溶液的滴加速度为1-3滴/秒;搅拌的转速为1500-3500转/分。

本方法的优势

本方法以水合肼、尿素和盐酸为原料制备盐酸氨基脲,在制备的过程中首先以尿素和水合肼为原料来制备氨基脲,将尿素分三等份分次加入到反应液中,并通过控制反应的升温速度,能更好的提高水合肼的利用率,且在反应体系中加入醋酸钠,其可以与反应生成的氨反应,从而有效促进氨基脲的生成,另一方面,本方法有效调节盐酸溶液的滴加速度,从而控制结晶的速度,制得的目标产物收率高,且该方法操作简单,对设备要求低。

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