2,3,4,5-四氟苯甲酰氯

2024/1/12 8:37:28 作者:谷雨

2,3,4,5-四氟苯甲酰氯是一种重要的医药中间体,广泛应用于第三代含氟喹诺酮类抗菌药物的合成,如(左)氧氟沙星、司帕沙星、洛美沙星、氟罗沙星等,具有广阔的市场前景。

四氟苯甲酰氯

合成方法

2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的工业化合成主要有以下两条路线:1、以邻苯二腈为原料,经氯代、氟代、水解、脱羧和酰氯化反应,得到2,3,4,5-四氟苯甲酰氯;2、以苯酐为原料,经氯代、亚胺化、氟代、水解、脱羧和酰氯化反应,得到2,3,4,5-四氟苯甲酰氯。在上述两条合成路线中,都要经中间体3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸,通过脱羧和酰氯化反应得到2,3,4,5-四氟苯甲酰氯。

一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸为原料,在芳烃类溶剂中,在催化剂有机三级胺存在下,于120~160 oC下脱羧反应10~30小时,反应完全后,反应体系降温至20~30oC,过滤,滤液套用于下批次脱羧反应,滤出的2,3,4,5-四氟苯甲酸固体中直接加入酰氯化试剂和有机酰胺类催化剂,升温反应3~15小时,酰氯化反应完全后,反应体系蒸除低沸物,经减压精馏,得2,3,4,5-四氟苯甲酰氯成品。

参考文献

CN102603521A

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