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2-羟基-5-甲基间苯二甲醇的应用

发布日期:2019/4/11 11:03:03

背景及概述[1][2]

2-羟基-5-甲基间苯二甲醇是一种有机合成中间体和医药中间体可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备[1]

将甲醛水溶液(21.5g,37%)加入到对甲酚(10.8g,0.1mol)和NaOH(5.0g)的H2O(20mL)溶液中。 在室温下搅拌24小时后,将其过滤并用饱和NaCl水溶液(100mL)洗涤。 将所得盐溶于水(400mL)中并用乙酸中和,得到浅粉红色晶体,将其过滤并用H2O洗涤。 将产物溶于热乙酸乙酯(40mL)中,用Na2SO4干燥,热过滤,浓缩至27mL,并重结晶过夜。 将形成的产物晶体过滤并用冷乙酸乙酯洗涤并空气干燥。 (12.11克,72%)。 

应用[2]

用于制备一种高光泽粉末涂料用聚酯树脂:

CN201811046105.5提供一种高光泽粉末涂料用聚酯树脂,并进一步公开其制备方法;包括如下步骤:

(1)取选定量的所述新戊二醇、异硬脂酸甘油酯、2-羟基-5-甲基间苯二甲醇、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯混合,并控制温度低于125℃进行加热熔融;

(2)向上述混合物料中加入选定量的所述十八烷二酸、间苯二甲酸和4-三氟甲基水杨酸,并加入选定量的所述催化剂,在氮气保护下逐步升温反应至无明显馏出物蒸出,且反应物的酸值小于30mgKOH/g为止,控制所述反应温度不超过245℃;

(3)加入选定量的所述抗氧剂,保持40-60mmHg的真空度2-7h,促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至14mgKOH/g以下时停止拉真空;

(4)将物料降温至210-220℃时,并加入选定量的2,3-喹啉二甲酸,并缓慢升温至240℃对聚酯树脂进行反应2-8h,待反应物的酸值为68-74mgKOH/g时停止反应,并趁热高温出料,经冷却、破碎、造粒,即得。

本发明所述的高光泽粉末涂料用聚酯树脂,以十八烷二酸、间苯二甲酸、4-三氟甲基水杨酸、2-羟基-5-甲基间苯二甲醇、新戊二醇、异硬脂酸甘油酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、2,3-喹啉二甲酸为原料进行聚合得到。

其中,十八烷二酸的引入导致最终得到的聚酯树脂结构柔性好,在200℃时熔融粘度低、流动性好;同时,使用带喹啉环的大位阻化合物2,3-喹啉二甲酸进行羧基封端,封端后的聚酯树脂中保留的羧基由于位阻很大,使得聚酯树脂的反应活性较低,导致胶化时间大大延长,流平时间可长达200s左右,获得较好的流平性。

同时,由于最终混合型粉末涂料需要使用50/50聚酯树脂与E-12环氧树脂进行相互固化,聚酯树脂的合成配方中特地使用了表面张力小、固化成膜时易向表面迁移的含氟的原料4-三氟甲基水杨酸及具有助润滑、提高与E-12环氧树脂相容性的酯类化合物如异硬脂酸甘油酯和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯,最终得到的聚酯树脂产品在保证力学性能的同时,固化成膜后的表面光泽较高,用于50/50混合型粉末涂料中,可以得到高光泽的涂层板面。

主要参考资料

[1] Organic Letters, 17(2), 214-217; 2015

[2] CN201811046105.5 一种高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法与应用

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