D-乳酸甲酯的一种生产工艺

2025/3/28 9:59:25 作者:南星

背景技术

D-乳酸甲酯为具有多种应用的化合物。它可以用作溶剂、用作制备聚乳酸的初始物料或用作多种其它反应的初始物料。例如,它可以用作乳酸纯化的中间体,和用作合成手性组分如杀虫剂的基础材料,和用作乳胶制备的初始物料。

D-乳酸甲酯的一个重要用途是用于制备丙烯酸甲酯,丙烯酸甲酯为制备丙烯酸酯聚合物的初始物料。此外,丙烯酸甲酯为丙烯酸和其它酯如丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的适合的初始物料。现有的D-乳酸甲酯的制备人劳动强度高,设备利用率低,亟需一种有效和以高收 率制备D-乳酸甲酯的方法。

生产工艺

1、脱水

启动真空泵,缓缓打开真空阀门,待真空度达到-0.8Mpa时,打开加料阀门,将物料用管子抽入脱水釜,完毕以后检查无异常关闭釜底阀;加热升温:缓慢打开釜上蒸汽阀,开启搅拌,蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压,加热釜内物料,料温约48-60℃时,开始出水;当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完。

2、酯化

提前在吨桶中计量好甲醇,甲醇加量按D-乳酸重量的45-50%,完毕后,关闭进料阀,开动搅拌,然后才能开蒸汽阀进行加热升温。升温蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa;当釜温升至78-85℃左右时,甲醇开始回流,这时要不断调节汽压,使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符;即回流甲醇有稍许温热感,这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa;当酯化温度升至97-102℃时,且酯化温度不再上升稳定2-3小时后,可视为酯化生成D-乳酸甲酯结束。

3、中和

关闭加热阀,开启进水阀对酯化料液进行冷却,当料液温度降到62-73℃时,关闭水阀,排掉夹套中的水;把料液从脱水釜导入蒸馏釜的同时加入称好的碳酸钠,在搅拌下缓慢加入,使其在釜内与硫酸充分反应,酸碱中和完成后,常压回收甲醇;打开蒸汽阀,缓慢加热,蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa以下,当釜温升至89-95℃时,打开回流比1:3进行采出;常压回收甲醇,回收罐排空阀一定要打开,当回流比打开进行回收时,每18-23分钟要巡视一次蒸汽压力,采出甲醇流速、温度、甲醇度数以及冷却水温度,不断调节,使之合理进行。

4、减压蒸馏

当釜温冷却至62-68℃时,开启真空泵之前,关闭所有与大气相通的阀门,然后抽真空;关闭放水阀,排气阀,缓慢打开加热阀进行加热,蒸汽压力控制在0.01-0.2MPa压力;采出低沸点料要匀速,汽压在0.05-0.2Mpa以下,回流比控制在1:15,历时100-120min,当塔温升至58-64℃时,检测酯含量和水分,当酯含量≥99.7%,水分<0.3%时,视为采出低沸点料完毕;关闭接收器上的真空阀与出料阀,打开放空阀与放料阀,把低沸点料放入料桶里;出成品:打开回流比调节器至1:15、1:10、1:5采出D-乳酸甲酯,逐步调大出料这时汽压控制在0.05-0.2Mpa,不断观察,釜温在95-103℃可以常开搅拌出料,当釜温升至120-125℃时,且汽压升至0.05-0.29Mpa,D-乳酸甲酯采出量较慢,可以结束蒸馏,出D-乳酸甲酯完毕。

D-乳酸甲酯生产工艺流程图

参考文献

[1]滨州市华康梦之缘生物科技有限公司. 一种D-乳酸甲酯生产工艺:CN202010150969.2[P]. 2020-06-12. 

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:560 0

欢迎您浏览更多关于D-乳酸甲酯的相关新闻资讯信息

D-乳酸甲酯 2022/10/14