有机物电极材料作为一类新兴的材料,由于其丰富、高理论容量和巨大的功能设计空间,目前在可充电电池领域吸引了越来越多的研究兴趣。Liu等人提出将4.8g的2,5-二溴对苯二甲酸放入50mL无水乙醇和2mL浓硫酸中,再加热所得混合物再回流24小时。在减压下除去溶剂,用正己烷和乙酸乙酯柱冲洗纯化,得到2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯为白色固体;现有技术中制备的2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯的过程中使用的浓硫酸是危险化学品，且合成出来的物质不含TiO2・H2O。
相关应用
1、专利CN202410041534.2用量筒量取40ml的无水乙醇倒入烧杯中,称量1.2957g的2,5-二溴对苯甲酸放入装有无水乙醇的烧杯中，开始室温搅拌。在搅拌的时候,通过移液枪量取0.34ml的钛酸四丁酯加入烧杯中。搅拌30min后停止搅拌,将烧杯中的溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬中,把聚四氟乙烯内衬放置在水热反应釜里面,密封水热反应釜后,将水热反应釜放入油浴锅里搅拌加热到180℃,保温24h后冷却至室温,形成白色晶体,晶体通过抽滤收集,用无水乙醇洗涤2-3次,在60℃的鼓风干燥箱中干燥后得到2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯复合TiO2・H2O的样品0.9519g,产率为62.62%[1]。
2、专利CN202110010928.8实施例1中间体1-3的合成，依次向两口瓶中加入化合物1- 1(10mmol)，2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯(化合物1-2,20mmol),饱和碳酸钠水溶液15mL,三苯基磷160mg,醋酸钯80mg,THF 80mL作为反应溶剂,通氮气30min,体系升温至66℃,回流反应过夜,加水终止反应,采用EA(乙酸乙酯)、盐水萃取,有机相相加无水硫酸镁干燥,然后抽滤,滤液过硅胶柱,得3.36g中间体1-3,收率87%[2]。
3、专利实施例1的步骤2，250mL圆底烧瓶中加入2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯(9.12g,24mmol)、2-并噻吩基-三正丁基锡(25.76g,60mmol)和四三苯基磷钯(277.3mg,0.24mmol),抽通氮气三次,加入除过氧气的甲苯(120mL),氮气保护下回流反应24小时。反应完后冷却到室温,加入水，二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用饱和食盐水和水洗，无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发出有机溶剂。混合物用二氯甲烷为淋洗剂进行硅胶柱层析分离,得到黄绿色固体2,5-双(噻吩并[3,2-b]噻吩-2-基)对苯二甲酸二乙酯(8.98g,产率75%)[3]。
参考文献
[1]贵州大学. 一种2，5-二溴对苯二甲酸二乙酯复合TiO2·H2O的制备方法及应用:CN202410041534.2[P]. 2024-04-26.
[2]广州华睿光电材料有限公司. 稠环化合物、混合物、组合物及有机电子器件:CN202110010928.8[P]. 2021-10-26.
[3]中国科学院宁波材料技术与工程研究所. 稠环非富勒烯受体材料及其制备方法、有机太阳能电池:CN201810982659.X[P]. 2019-01-18.