介绍
6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的外观为白色至类白色结晶性粉末，易溶于水、甲醇等极性溶剂，难溶于乙醚、石油醚等非极性溶剂。主要用于医药中间体，可参与合成抗帕金森病药物、心血管疾病治疗药物等含异喹啉结构的活性化合物。
图一 6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐
合成
在一个250毫升的单颈圆底烧瓶中，加入3,4-二甲氧基苯乙胺（18.1克，100毫摩尔）、多聚甲醛（3.6克，120毫摩尔）和无水乙醇（30毫升）。在室温下搅拌3小时后，用浓盐酸将pH调节至2，然后将混合物加热回流4小时。冷却后过滤，得到白色结晶性盐酸盐6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐，重14.2克，收率为61.8%[1]。
图二 6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成
双(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-2(1H)-基)甲烷（2.159 g，5.4 mmol）悬浮于异丙醇（IPA，9.5 mL）中，然后缓慢加入浓盐酸水溶液（1.279 g，36 wt%，12.6 mmol）。加入盐酸后，固体起始物料立即溶解，搅拌几秒钟后又有固体重新析出。将所得悬浮液在室温下搅拌18小时。随后加入甲基叔丁基醚（MTBE，10 mL），并将悬浮液在室温下再搅拌4小时。通过真空过滤收集固体产物，用异丙醇/甲基叔丁基醚（1:1，1.0 mL）混合物洗涤，并在空气中干燥过夜，得到化合物6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐，为白色细固体[2]。
图三 6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成2
参考文献
[1]中国药科大学.三氮唑－N－四氢异喹啉类化合物及其制备方法和应用:201710821021.3[P].2018-01-12.
[2]Current Patent Assignee: JANSSEN PHARMACEUTICA - US2008/33177, 2008, A1