4-三氟甲氧基甲苯又称对三氟甲氧基甲苯，具有一定的易燃性，对皮肤有刺激作用，应避免与明火和高温接触。可用作染料和香料的合成原料。
反应信息
1、在一个100毫升的耐热玻璃烧瓶中，将化合物4-三氟甲氧基甲苯（5.0毫摩尔）以及溴（840毫克，10.5毫摩尔）加入BTF(30毫升)和水(6毫升)中。所连接的回流冷凝器与外界空气相通，然后将烧瓶分别置于距13瓦的白色荧光灯、40瓦的蓝色发光二极管（波长454纳米）或10瓦的紫外发光二极管（波长385纳米）5厘米处，在剧烈搅拌下照射24小时。向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液和乙酸乙酯。分离出碱性水层，并用稀盐酸酸化。接着用乙酸乙酯对溶液依次进行萃取，然后用水和盐水洗涤。经无水硫酸钠干燥后，得到浓缩产物2。所得样品纯度足够高，无需进一步纯化[1]。
2、专利CN202211729955.1介绍了一种镍催化的Hirao反应构建C-P键的方法，其中实施例4的合成，在N2保护的条件下，向已经放置搅拌子的圆底烧瓶中，加入有机碱叔丁醇钾2.0equiv，催化剂乙二醇二甲醚溴化镍20mol％，添加剂Zn粉30mol％，反应物4-三氟甲氧基甲苯1.0equiv .和反应物二苯基膦氧2.0equiv .。然后再加入溶剂DMA(10V)，于130℃的条件下，反应16h。然后冷却至室温，加水淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，旋干过硅胶柱(洗脱液：乙酸乙酯/正己烷＝10/1—4/1)，得到纯产物，收率为70％[2]。
3、专利CN202410537595.8实施例六关于4‑三氟甲氧基苯甲腈的合成：在含有内置磁子的25mL石英反应管中，依次加入1mmol氯化苄基三甲基铵、1mmol醋酸铜、1mmol盐酸羟胺、1mmol 4‑三氟甲氧基甲苯、1mL水、5mL乙腈。试管口上接三通管以连通氧气(空气)。启动搅拌，用波长350～370nm的50W LED灯紫外光照射反应液搅拌32h。用气相色谱‑质谱联用技术检测反应结果，扣除溶剂峰后，剩余主产物及含量分别为：4‑三氟甲氧基苯甲酸18％，4‑三氟甲氧基苯甲腈69％。停止反应，向反应液中加入10mL乙酸乙酯， 并用水(5mL×3)充分洗涤，用乙酸乙酯萃取反应液(10mL×3)，合并有机层，有机层用无水硫酸钠干燥并在旋转蒸发仪上除去多余的有机溶剂，最后经PTLC(EA:PE＝1:10)纯化得到黄色油状4‑三氟甲氧基苯甲腈(102.9mg，分离收率55％)[3]。
参考文献
[1]MASAYUKI KIRIHARA, YUGO SAKAMOTO, SHO YAMAHARA, et al. Aerobic Photooxidation of Toluene Derivatives into Carboxylic Acids with Bromine–Water under Catalyst-Free Conditions[J]. Synlett,2022,33(16):1670-1674. DOI:10.1055/a-1887-7885.
[2]浙江九洲药业股份有限公司. 一种镍催化的Hirao反应构建C-P键的方法:CN202211729955.1[P]. 2023-04-04.
[3]南京工业大学. 将芳（杂）环甲基化合物氨氧化为腈类化合物的方法:CN202410537595.8[P]. 2024-07-09.