背景技术
4‑氯苯磺酸是对氯苯磺酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医 药等工业，也是用于合成化学中间体4,4'‑二氯二苯砜的重要原料，对氯苯磺酸常温下为浅黄色针状结晶，有刺激性气味，有潮解性溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯苯。
目前4‑氯苯磺酸的工业化生产多采用间歇的方式进行，生产过程中工人参与次数较多，没批次反应都需要重复的投料、反应、出料，操作上容易造成失误，生产过程不能够很好的控制，导致生产成本较高。
综上所述，现有技术间歇式的生产方式，具备下述缺陷：1)生产过程中人工投料，效率底下；2)收率低。因此，亟需提供一种连续化制备4‑氯苯磺酸的方法，以解决上述问题。
制备方法[1]
连续化制备4‑氯苯磺酸的反应装置的结构示意图如图所示。从图可以看出，反应装置包括4级依次串联的磺化停留釜、混合泵、循环泵和出料泵。混合泵的出液口与第一级磺化停留釜1的顶部进液口由管路连接，第一级磺化停留釜1的底部出液口通过循环泵与混合泵的进液口由管路连接，形成反应液的部分内循环。第一级磺化停留釜1的中部出液口与第二级磺化停留釜2的顶部进液口由管路连接，第二级磺化停留釜2的中部出液口与第三级磺化停留釜3的顶部进液口由管路连接，第三级磺化停留釜3的中部出液口与第四级磺化停留釜4的顶部进液口由管路连接，由此形成4级依次串联的磺化停留釜，相应管路上均设置有控制阀；
将三氧化硫溶解在三氯甲烷中，配制得到20％的三氧化硫溶液备用；三氧化硫溶液和质量浓度为99％的氯化苯一并输送到混合泵内并经混合泵混合反应后(三氧化硫、三氯甲烷和氯化苯的投料质量比为1:4:1.5)，从第一级磺化停留釜1的顶部进口流入第一级磺化停留釜1内进行搅拌反应；同时第一级磺化停留釜1内的反应液分为两路流出，一路通过循环泵重新返回混合泵内以进行重复磺化反应，另一路以连续化进料的方式从第二级磺化停留釜2流到第四级磺化停留釜，第四级磺化停留釜内的反应液经出料泵泵出后经水溶剂重结晶、离心、干燥，制得4‑氯苯磺酸产品。其中反应的温度控制在15‑20℃左右，反应液在混合泵和4级依次串联的磺化停留釜内总的停留时间约为2h。
采用上述生产过程，反应基本完全时(即氯化苯的转化率达到99％以上)，4‑氯苯磺酸产品的摩尔收率可达到92％以上。最终制得的4‑氯苯磺酸产品的质量指标如下：4‑氯苯磺酸质量分数≥99％。
参考文献
[1]浙江嘉福新材料科技有限公司. 一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法:CN202311808198.1[P]. 2024-04-19.