简介
目前已有超过16类抗生素药物在水体及其沉积物等环境中有高含量的检出。被广泛应用的抗生素，按其化学结构可分为β-内酰胺类、喹诺酮类、四环素类、氨基糖苷类、天环内酯类、磺胺类等。其中，磺胺类药物是对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的抗菌药，其抗菌谱广、价廉易得，因此一直在养殖业中得到广泛应用。磺胺类药物毒性较强，且在食品中残留的半衰期长，对人类健康和环境危害显著。部分磺胺类药物已经被列为禁用渔药，对于可以使用的磺胺类药物，在水产品中也有严格的残留限量标准。有关磺胺类药物分析的国内外报导较为多见，主要有酶联免疫法、气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用法等。近年来，固相萃取技术被广泛应用于测定水体中抗生素的水样预处理过程。研究人员应用固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中的磺胺甲噻二唑，以明确生活饮用水中磺胺甲噻二唑的含量，为水处理工艺过程中对磺胺甲噻二唑的处理方法提供可靠参考[1]。
磺胺甲噻二唑的性状
合成
用浓盐酸处理磺胺衍生物。回流相应的磺胺衍生物。将混合物搅拌2小时。将混合物冷却至室温。用NaOH清洗混合物。用甲醇和二氯甲烷（1:10）萃取。在硫酸镁上干燥结合的有机层。在真空下浓缩混合物。用硅胶柱层析法纯化粗产物，得到标题化合物磺胺甲噻二唑[2]。
含量测定方法
采用正离子电喷雾离子源（ESI+），毛细管电压0.5 kV，锥孔电压35 V，离子源温度150 ℃，脱溶剂温度500 ℃，脱溶剂气800 L/h，锥孔气50 L/h。采用多反应监测（MRM）模式。取水样200 mL，加入0.2 g硫代硫酸钠脱氯，经0.45 μm玻璃纤维膜过滤，充分混匀。固相萃取小柱依次用5 mL甲醇、5 mL高纯水进行活化，与大体积水样采集器连接进行富集，控制流速为4～5 mL/min，使水样完全通过固相萃取柱。样品抽滤完成后，撤下大体积采样管，并用10 mL纯净水冲洗柱体。将固相萃取小柱抽空30 min，充分干燥柱体。洗脱浓缩，用5 mL甲醇分两次进行洗脱，第1次3 mL，第2次2 mL，收集洗脱液。洗脱液收集完毕后氮气吹至近干，用0.2 %的甲酸乙腈溶液定容至1 mL[1]。
参考文献
[1] 唐琨,李洪鑫,苏立健. 固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量[J]. 天津科技, 2016, 43 (07): 22-23+26. DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2016.07.008.
[2] Development of Ligands for the Super Conserved Orphan G protein-coupled Receptor GPR27 with improved efficacy and potency. By: Pillaiyar, Thanigaimalai ; et al. Journal of Medicinal Chemistry (2023), 66(24), 17118-17137.