背景技术
空调的冷冻润滑油主要由脂肪酸和脂肪醇酯化反应合成，目前最大应用的脂肪酸为3,5,5-三甲基己酸。由于冷冻润滑油应用在空调压缩机内，一般无法进行更换。当冷冻润滑油出现问题时，一般需要对压缩机整体进行更换，成本较高，并且会造成客户投诉，影响产品品牌形象。所以对冷冻润滑油的长期存储稳定性有很高的要求，一般需要8～10年连续使用无问题。因而对反应原料的品质有更高的要求。
若3,5,5-三甲基己酸杂质较多，则会因为在合成冷冻润滑油的过程中由于循环套用导致批次稳定性差，同一种产品的使用寿命不同，因而影响了在压缩机中的使用效果，易造成产品的寿命波动。
制备方法
一、二异丁烯氢甲酰化制3,5,5‑三甲基己醛
配体A的合成：将5.0g 6‑氯代二苯并‑[d,f][1,3,2]二氧磷溶解于100mL二氯甲烷中并降温至‑40℃，缓慢滴加2,2'‑亚甲基双(4‑叔辛基‑6‑苯并三唑苯酚)的二氯甲烷溶液(2,2'‑亚甲基双(4‑叔辛基‑6‑苯并三唑苯酚)6.6g，三乙胺50mL，二氯甲烷20mL)，滴加速度维持反应液温度‑40℃恒定，滴加完成后升温至25℃搅拌12h；再加入150mL水搅拌0.5h，静置分层后取下层油相，50℃减压蒸出二氯甲烷后，以正己烷重结晶、干燥得到配体A 8.3g，收率76.4％，HPLC检测纯度99％，ICP检测氯离子含量＜0.01％。
向1L耐压搅拌反应釜中加入100mg乙酰丙酮铑、1.0g配体A及500g步骤(2)所得二 异丁烯，采用合成气置换反应釜中的空气，置换三次后，搅拌升温到110℃后。向反应釜内通入H2 :CO摩尔比1:1的合成气至反应釜相对压力为3.4MPaG，当反应釜内压力下降时即补充 合成气至体系压力为3.4MPaG，保持反应釜内温度、压力恒定，反应10h后取样分析，反应转化率96.8％，3,5,5‑三甲基己醛选择性95.4％。
将所得氢甲酰化反应液通入间歇精馏塔，精馏塔内径25mm，装填有约90cm高的3mm×3mmθ环填料，收集塔顶压力0.1MPaG时温度165～168℃段馏分即为3,5,5‑三甲基己醛，含量99.94％。
二、3,5,5‑三甲基己醛氧化制备3,5,5-三甲基己酸
向0.5L耐压搅拌反应釜中加入步骤(3)中3,5,5‑三甲基己醛302.6g和3.0g催化剂异壬酸钾，搅拌升温到50℃。向反应釜内通入压缩空气至反应釜相对压力为0.4MPaG，当反 应釜内压力下降时即补充空气至体系压力为0.4MPaG，保持反应釜内温度、压力恒定，反应6h后取样分析，3,5,5‑三甲基己醛转化率99.8％，3,5,5-三甲基己酸选择性98.9％。
将所得氧化反应液通入间歇精馏塔，精馏塔内径25mm，装填有约120cm高的3mm×3mmθ环填料，收集塔顶压力5kPaA时温度145～148℃段馏分即为3,5,5-三甲基己酸，含量99.96％，其中叔丁醇含量＜0.000001％[1]。
参考文献
[1]万华化学集团股份有限公司. 一种3,5,5-三甲基己酸的制备方法及其应用:CN202510015794.7[P]. 2025-04-15.