4,6-二(二苯基膦)吩嗪是一种富电子的双膦配体，常温常压下为白色至类白色固体粉末，具有显著的荧光性质和优异的化学稳定性，它不溶于水和乙醚。4,6-二(二苯基膦)吩嗪结构中膦原子具有显著的配位活性，它可与多种过渡金属离子发生络合配位反应，在过渡金属离子催化领域中有较好的应用。
图1 4,6-二(二苯基膦)吩嗪的性状图
合成方法
以吩恶嗪为起始原料，通过三步反应成功合成了标题化合物4,6-二(二苯基膦)吩嗪。首先，采用叔丁基二甲基氯硅烷对吩恶嗪的氮原子进行保护；随后，在乙醚溶剂中借助正丁基锂与四甲基乙二胺的配合作用，引入二苯基膦基团；最后通过四丁基氟化铵脱除硅保护基，得到最终产物4,6-二(二苯基膦)吩嗪。整个过程中，每一步的中间体及最终化合物均经核磁共振波谱（NMR）与高分辨质谱（HRMS）进行了系统表征。通过对各步反应条件的系统优化，确定了最佳合成工艺：第一步以四氢呋喃为溶剂，在75℃下按吩恶嗪:氢化钠:叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比1:1.25:1.5进行反应；第二步在乙醚溶剂中，使中间体II与正丁基锂、氯代二苯基膦及四甲基乙二胺以摩尔比1:2.4:2.4:2.4进行膦基化；最后在四丁基氟化铵作用下经24小时脱保护，最终以62%的总收率获得目标产物。[1]
络合配位金属钴
图2 4,6-二(二苯基膦)吩嗪络合金属钴离子
将4,6-二(二苯基膦)吩嗪（N-xantphos，0.464 g，0.84 mmol）溶于10 mL经脱气的二氯甲烷中，随后将该溶液加入至CoCl₂·6H₂O（0.2 g，0.84 mmol）溶解于10 mL乙腈所形成的溶液中，持续搅拌10分钟；将反应混合物静置过夜后，在旋转蒸发仪上浓缩至原体积的10%左右，再向所得悬浮液中加入正己烷进行稀释，之后滤出固体沉淀物并以正己烷充分洗涤，最后将产物置于真空条件下干燥。[2]
参考文献
[1] 张银龙,陈辉,赵顺伟,等.4,6-二(二苯基膦)吩嗪的合成工艺研究[J].应用化工, 2016(S2):5-7.
[2] Ivanytsya, Mykyta O.; et al, Redox Behavior of Cobalt-Phosphine Complexes vs Their Catalytic Activity in Organozinc Compound Formation: Background for Mechanistic Investigations, Inorganic Chemistry 2023, 62, 5906-5919.