催化合成丁酸辛酯

丁酸辛酯，又名丁酸正辛酯，CAS 号为110-39-4，分子式为C₁₂H₂₄O₂，分子量为200.32，是一种具有水果香气的有机化合物，通常为无色油状液体，能与乙醇混溶，几乎不溶于水。丁酸辛酯主要用于调配食用香精和日化香精，也可用作溶剂和用于有机合成。

合成方法^[1]

1、硅胶的预处理

将硅胶用蒸馏水洗3次,干燥后在搅拌下用2mol/L的盐酸溶液浸泡2h(每1g硅胶加入2mL盐酸溶液),抽滤,水洗至无Cl^-，110℃下烘干2h,装入试剂瓶中待用。

2、催化剂的制备

Ga2O3/SiO2的制备:称取一定量的Ga2(SO4)3溶于水中,按一定比例加入预处理过的硅胶,搅拌下滴加氨水,调节溶液pH为9~10,放入冰箱中冷藏陈化，搅拌蒸浓,110℃下烘干2h,一定温度下焙烧2h,得Ga2O3/SiO2催化剂。

SO₄^2-/SiO2的制备:将一定量预处理过的硅胶用1mol/L的硫酸溶液浸泡2h(毎1g硅胶加入5mL硫酸溶液),抽滤,110℃下烘干2h,500℃下焙烧2h,得SO₄^2-/SiO2催化剂。SO₄^2-/SiO₂-Ga₂O₃的制备:将一定量的Ga2O3/SiO2催化剂用1mol/L的硫酸溶液浸泡2h(毎1g硅胶加入5mL硫酸溶液),抽滤,110℃下烘干2h,500℃下焙烧2h,得SO₄^2-/SiO₂-Ga₂O₃催化剂。

3、丁酸辛酯的合成

在装有分水器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入一定量正丁酸、正辛醇、挟水剂环己烷和催化剂,在分水器中加满环己烷，开动电磁搅拌,加热,至出现回流冷凝液时开始计时。在回流下反应一定时间，冷却、静置,反应液用质量分数5%的NaOH溶液中和,用蒸馏水洗涤至中性,减压蒸馏，收集真空度为0.085MPa下℃的馏分,得到丁酸辛酯。

最佳条件：正丁酸0.2mol，n(正辛醇)：n(正丁酸)=1.8、催化剂用量为反应物总质量的1.03％、环己烷10mL、反应时间120min，在此条件下丁酸辛酯收率为96.5％。

参考文献

[1] 杨更须,曹永军,史利勇,等. 酯化催化剂Ga2O3/SiO2的研制及其催化合成丁酸辛酯[J]. 石油化工,2011,40(7):717-721.