背景技术
赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(P.veitchii Lynch)的干燥根。其主要有效部位为芍药总背,赤芍总苷中的主要成分为芍药苷,其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用,而且毒性小,临床上已试用于治疗冠心病。
关于芍药苷的提取工艺的研究近几年的报道较多,但文献报道多用不同浓度的乙醇或水加热回流提取,本文结合文献报道方法进行提取工艺的优化，并与超声提取的方法进行比较。同时对提取的芍药总苷利用大孔吸附树脂进行进一步的分离提纯,采用HPLC对各洗脱柱体积的流份进行检测比较,以便收取所需流份,减少最终提取物中杂质的含量。
分析方法
1、色谱条件
色谱柱:Zobax SB-C184.6mmx250mm,流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm,参比波长:360nm,流动相:乙腈:水=16:84。
2、芍药苷标准曲线
精密称取芍药苷对照品5.2mg,加甲醇定溶于10mL容量瓶中,配成0.52mg/mL的对照品溶液。分别进样0.5、1.2、3、5、7、9uL测得峰面积,以对照品重量为横坐标,以峰面积为纵坐标，得一条直线,回归方程为Y=1189X+35,r=0.9998,0.26~4.68g范围内呈良好的线性关系。
3、精密度实验
精密吸取芍药对照品溶液5uL,连续进样5d,每天进样5次,得其日内及日间精密度,日内RSD=0.43%，日间RSD=0.52%。
4、样品测定
分别精密吸取供试品溶液5L进样,根据标准曲线以外标法计算芍药苷的含量[1]。
提纯方法
称取赤芍药材500g,粉碎成粗粉,用70%的乙醇超声提取3次,每次加溶媒8倍量,提取1h,过滤,合并滤液，减压回收乙醇得干浸膏140g,干膏加适量水溶解,过滤,滤液加到已预处理好并装好的大孔吸附树脂柱上,慢慢滴完后,先加水洗至Molish反应呈阴性,改用20%乙醇洗至芍药苷的量很少为止,以500mL为一柱体积,分别收集流份,对每一流份中芍药苷的含量利用HPLC 进行监控。
在最初收集的流份中芍药苷的含量很微量，但杂质峰较高,特别是前2000mL的洗脱液中杂质较多,而几乎不含芍药苷;最后的洗脱液中芍药苷的含量甚少,因此收集中间洗脱液,减压浓缩成浸膏,低温真空干燥,即得赤芍总苷,收率为5.6%,其中芍药苷的含量约占75%以上[1]。
参考文献
[1] 邓一鸣,孙晓霞,薛立安. 赤芍中芍药苷的提纯工艺研究[J]. 南京中医药大学学报（自然科学版）,2004,20(6):363-364. DOI:10.3969/j.issn.1000-5005.2004.06.016.
