背景技术
全氟正丙基乙烯基醚是一种氟化乙烯基醚，被广泛的应用于氟树脂的改性。它能够降低以四氟乙烯为基础的聚合物的结晶度，使其能够更好的被加工应用。由于其只含有C、F、O三种元素，其独特的结构不会改变聚合物原有的耐腐蚀和耐老化性能，且其分子侧链上引入全氟丙氧基，提高了分子主链的柔顺性，使其具有优异的热塑加工性能。
专利CN114656338A以五氟丙酰氟为原料在催化剂作用下与氟气反应得到中间体， 而后中间体再与1,2‑二氟‑1,2‑二氯乙烯反应得到1,2‑二氯‑1,2,2‑三氟乙基七氟丙醚，1,2‑二氯‑1,2,2‑三氟乙基七氟丙醚在有机溶剂中，通过还原反应脱氯反应得到全氟正丙基乙烯基醚。专利US3114778以活性炭负载氟化银方式制备六氟环氧丙烷聚合物，再裂解成全氟正丙基乙烯基醚。以上专利均采用了危险性极高的氟气或者毒性高的氟化银。且采用腈类化合物或醚醇类化合物作为溶剂，在脱羧过程中起泡，使得产品收率降低。
因此，探究一种工艺稳定，收率高，环境友好度高，可操作性强的全氟正丙基乙烯基醚的合成方法具有重要意义。
合成方法[1]
1、加成： 取2.5kg二乙二醇二甲醚加入至10L不锈钢密闭反应釜中，加入80g的N,N'‑二甲基‑N,N'‑二苯基‑1,2‑乙二胺，20g的N,N,N',N'‑四甲基对苯二胺，加入250g四己基氟化铵，搅拌30min。通入六氟环氧丙烷5kg，维持压力0.3MPa，维持反应温度30℃反应3h。反应结束后静置3h，分离出下层清液进行GC测定，六氟环氧丙烷二聚体的含量为76.23%。下层清液进行精馏分离，0.1MPa，55℃下收集馏分，得到纯度为98.71%六氟环氧丙烷二聚体。
2、成盐： 取2.6kg十氟‑3‑甲氧基‑2‑三氟甲基戊烷与1kg乙基全氟丁基醚加入至10L带冷凝器的不锈钢反应釜中，而后加入1.06kg（10mol）碳酸钠，开启搅拌后，加入120g的N,N‑二甲基乙酰胺与30g哌啶，升温至50℃。取3kg（9.03mol）六氟环氧丙烷二聚体滴加入反应釜中，40℃时开始滴加，继续升温至50℃，滴加结束后，维持55℃下2h。
3、脱羧： 在‑0.1MPa，60℃下进行减压蒸馏，脱除含氟溶剂。升温至220℃，在冷凝器后端收集粗品全氟正丙基乙烯基醚。在0.1MPa，35℃条件下收集馏分进行GC测定，纯度为99.35%，收率91.50%。
参考文献
[1] 山东齐氟新材料有限公司,山东中柔新材料有限公司. 全氟正丙基乙烯基醚的制备方法:CN202410992771.7[P]. 2024-08-20.