4-溴苯甲酰苯别名：对溴二苯甲酮，白色至浅米色结晶性粉末，熔点79–84°C，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、DMF等有机溶剂，4-溴苯甲酰苯主要合成抗抑郁、抗炎、抗肿瘤类药物；构建二苯甲酮类药效骨，还可合成功能性染料、颜料的中间体。
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4-三苯胺二苯甲酮的制备：将4-溴苯甲酰苯(1.81g，6.93mmol)和4-硼酸三苯胺(2.40g，8.3mmol)，四三苯基膦钯(0.16g，0.14mmol)加入250ml的两颈烧瓶中，将烧瓶在真空下抽空并在干燥氮气中置换三次，然后加入60mL THF和加入8mL饱和的K2CO3水溶液。在90℃下加热回流搅拌反应12小时。使用饱和食盐水和二氯甲烷萃取。减压蒸馏，获得黑色固体，使用硅胶粉作固定相，以石油醚/二氯甲烷为洗脱剂，通过柱层析法获得2.70g 的白色粉末(产率70％)[1]。
在250mL三口瓶中，加入0.01mol原料C-7溶解于150mL 95％乙醇和5％蒸馏水中，冷却至-12℃，搅拌溶解。将硫化氢和氯化氢气体以保持温度低于0℃，以每种气体约1摩尔/h的速率通入搅拌的混合物中。搅拌反应3h，取样点板，显示无原料C-1剩余，此时停止加 入氯化氢，继续通入硫化氢2h。反应结束，将沉淀物在二氧化碳气氛中过滤，用100mL 50％酒精和50％蒸馏水洗涤，再用100mL 0℃的95％乙醇和5％蒸馏水洗涤滤饼，再将滤饼在真空干燥箱中干燥。干燥后过中性硅胶柱纯化(洗脱剂体积比石油醚：二氯甲烷＝2:1)，得到中间体D-7；HPLC纯度99.3％，收率80.7％[2]。
合成中间体1-bromo-4-(1,2,2-triphenylvinyl)benzene.(Si-Br):将16.7mL(0.1mol)二苯基甲烷(diphenylmethane)和300ml四氢呋喃(THF)加入到500ml三口瓶中,磁力搅拌并通氩气,冰盐浴40min后,向三口瓶中加入54.5mL(0.12mol)正丁基锂溶液,继续冰盐浴40min后,加入13.0555g 4-溴苯甲酰苯(bis(4-bromophenyl)methanone,0.05)，室温反应12h后,向三口瓶中加入250ml饱和氯化铵溶液,搅拌10min后,将反应液倒入分液漏斗,取其上层液,并用300g无水硫酸钠吸附溶液中的水,抽滤后加入至三口瓶,以200ml甲苯为溶剂，磁力搅拌并通氩气,油浴加热至110℃,加入5g对甲基苯磺酸,回流12h,反应停止后,将其反应液旋干过柱,收集产物旋干得粉体,并将粉体在60℃真空中干燥24h,得到白色中间产物Si-Br,产率89%[3]。
参考文献
[1] 广东工业大学. 一种三苯胺取代-乙烯基修饰的菲并咪唑类化合物及其制备方法和作为电致发光器件的应用:CN201910087003.6[P]. 2019-05-03.
[2] 江苏三月光电科技有限公司. 一种以含烯键七元环的结构为核心的化合物及其应用:CN201811591737.X[P]. 2020-07-03.
[3] 中山大学. 新型二胺化合物及其制备方法和应用:CN201310329604.6[P]. 2015-02-11.