背景技术
R-碳酸丙烯酯为抗艾滋病药物的医药中间体,以丙二醇、碳酸二甲酯为主要原料，甲苯作为溶剂,用量为丙二醇600kg、碳酸二甲酯852kg和甲苯1200kg,在有机盐、有机碱等催化剂的作用下,经过水解、置换反应获得，具有无色液体,无气味,不吸潮等特点。
传统的甲苯作为溶剂进行反应制备R-碳酸丙烯酯，存在成本高,反应慢,收率低，危险性大的不足。
生产方法[1]
1、加料搅拌步骤:打开蒸馏釜2的真空阀门4,通过真空把蒸馏釜2内通过进料阀门1抽入丙二醇800kg、碳酸二甲酯1300kg,然后加入10kg醋酸钠,进行搅拌,打开冷凝器3的降温水。
2、升温反应步骤:将蒸馏釜2的蒸汽阀门12打开升温,缓慢升温使蒸馏釜2内升温至60土1℃,反应的同时蒸出生成的甲醇,然后在1小时内升温到65℃,此后温度由65°C升到110℃,此时有溶剂蒸馏出来,收集到受器5中,保持溶剂蒸出,温度会缓慢升高直至反应结束。
3、降温步骤:关闭蒸馏釜2蒸汽阀门12,打开循环水阀门13开降温水,将蒸馏釜降温到50-60℃。
4、减压脱溶步骤:关闭蒸馏釜2的进料阀门1,通过受器5拉真空,使蒸馏釜2缓慢升温,将溶剂减压脱到受器5中,直至温度升到105℃不出溶剂为止。
5、转釜步骤:将精馏釜7抽真空到-0.06Mpa以上,打开受器5的放料阀6,将料液转移到精馏釜7中。
6、蒸前馏分步骤:关闭精馏釜7的所有排空,打开前馏分受器10和成品受器11的真空阀门14拉精馏釜7的真空,精馏釜7缓慢升温,当精馏釜7温度达到95℃时,开始有馏分产出，把产出的馏分接收到前馏分受器10当中;当温度到110℃出料较多时,取样分析,直至馏分内纯度大于99%时,前馏分受器10停止接收馏分。
7、蒸成品步骤:精馏釜缓慢升温,将成品蒸到R-碳酸丙烯酯成品受器11中,保持温度不要超过125℃,直到精馏釜7中剩约30kg的料时为止。关闭蒸馏釜7的蒸汽阀门15,开精馏釜7的循环水阀门16进行降温,关闭真空阀门14,当温度低于50℃时消真空;当物料超过125℃时,会造成产品的质量降低,所剩的30kg物料为温度不超过125℃时所剩的物料。
8、装成品步骤:将成品受器11中的成品通过400目的滤布装桶。经试验,产品R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%,纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。
参考文献
[1] 潍坊汇韬化工有限公司. 一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯及其生产工艺:CN201410649168.5[P]. 2015-03-25.