5-甲基-2-呋喃甲醇英文名称：5-Methyl-2-furfuryl alcohol，别名：5-甲基糠醇，为无色至浅黄透明液体，易溶于醇、醚、有机溶剂，微溶于水。5-甲基-2-呋喃甲醇主要用于呋喃类衍生物、香精香料、医药中间体合成；树脂、粘合剂改性原料，呋喃树脂交联剂；香料调配，提供木质、焦糖类香气。
制备方法
向干燥的间歇式反应器(15L)中加入KOtBu(106.8g，0.95mol)和2‑丁醇(1L)。加热反应混合物，搅拌并在130℃下回流直至碱完全溶解。在另一个圆底烧瓶中，一起加入5-羟甲基糠醛(100.0g，0.79mol)与2‑丁醇(300mL) ，随后在温和搅拌下逐滴加入水合肼(78.0mL，1.58mol)。将5-羟甲基糠醛 混合物逐渐加入预溶解的碱性溶液中，并在120‑130℃下回流3‑6小时。通过TLC监测反应进展，反应完成后，用乙酸乙酯/乙醚萃取混合物，用Na2SO4干燥，然后在100‑110℃在真空下通过蒸馏去除溶剂，以得到5-甲基-2-呋喃甲醇，45.15g，产率51％。通过GC‑MS和NMR进一步分析粗产物。1HNMR(300MHz,CDCl3)：δ6.15(d,1H,J＝3Hz),5.91(d,1H,J＝3Hz),4.52(s,2H),2.29(s,3H)；13CNMR(300MHz,CDCl3)：δ152.31,152.30,108.67,106.19,57.35,13 .48；GC‑MS[M]+＝112[1]。
衍生物
分别将50mg 5‑甲基‑2‑呋喃甲醇、60mg催化剂加入含有40mL蒸馏水的100mL聚四氟乙烯内衬中，混合均匀后，向组装完成的反应釜中通入2.0MPa的氧气，在100℃、600r/min的转速下反应24h。产物用高效液相(HPLC)配置紫外检测器及C18柱进行检测，所得产物定容到容量瓶中，稀释到100倍。检测条件为：室温；流动相为pH＝4的水和甲醇，比例为80：20；流速为1.0mL/min；检测波长为220nm；进样量为10μL。5‑甲基‑2‑呋喃甲醇样品标准曲线为y＝46.075x‑32.578，5‑甲基‑2‑糠酸样品标准曲线为y＝11.335x+12.247(x表示5‑甲基‑2‑呋喃甲醇、5‑甲基‑2‑糠酸对应的浓度，单位为mg/L，y表示峰面积)，根据标准曲线可以计算出5‑甲基‑2‑呋喃甲醇和5‑甲基‑2‑糠酸的浓度，换算成摩尔浓度。产物产率计算公式为Y(摩尔产率)＝n1/no×100，n1代表反应所得5‑甲基‑2‑呋喃甲醇和5‑甲基‑2‑糠酸的摩尔产率，no代表反应底物中所含5‑甲基‑2‑呋喃甲醇的摩尔量。计算结果表明产物能达到较高的产率，5‑甲基‑2‑糠酸产率为89.4％[2]。
参考文献
[1] 科学与工业研究委员会. 将不同取代呋喃的醛选择性还原为甲基的不含金属催化剂和氢气的方法:CN202180023466.1[P]. 2022-11-25.
[2] 江苏大学. 一种无碱条件下催化氧化呋喃醛或呋喃醇制备呋喃酸化合物的方法:CN202111123207.4[P]. 2022-01-21.