背景技术
双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C-C键偶联反应，在硼溴，硼氯偶联反应中表现出独特的优越性。在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。现有工艺主要是以配体和金属源直接配合反应，此工艺收率低，不能对金属进行有效的利用。
制备方法[1]
制备苯基格氏试剂，方法如下：在搅拌状态下，将镁屑、二溴乙烷、无水四氢呋喃混合，密封，升温至60℃回流，然后向其中滴加50v/v%的溴苯四氢呋喃溶液，滴加完毕后，在60℃下反应4h，自然冷却至室温，即可；其中，所述镁屑、二溴乙烷、溴苯的摩尔比为1:0.1：1.1， 所述镁屑、无水四氢呋喃的质量比为1:5。
（1）将10g海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释，得到钯的质量浓度为15%的氯钯酸溶液；然后将所述氯钯酸溶液滴加至含有30g 1,5-环辛二烯和150g乙醇的1,5-环辛二烯-乙醇溶液中，在30℃下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤，得到26.75g 1,5-环辛二烯氯化钯，产率99.7%；其中，所述氯钯酸溶液中的钯与1,5-环辛二烯的质量比为1：3；
（2）按照苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等，将制备的苯基格氏试剂，滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，30℃下反应，调节浓度，得到质量浓度为15%的双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；
（3）将步骤（1）得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中，得到质量浓度为20%的1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液，然后将步骤（2）得到的双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液在20℃下滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；其中，步骤（3）中所述双（二叔丁基苯基膦）与1，5环辛二烯氯化钯的摩尔比为3：1；
（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；
（5）在30℃、0.08MPa下真空干燥8h，即可得到双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)固体，56.6g；产率为97.1%；理论元素分析含量：C:54.07%;H:7.46%;Pd:17.11%；实际元素分析含量：C:54.05%;H:7.45%;Pd:17.10%。
参考文献
[1] 西安凯立新材料股份有限公司. 一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法:CN201911095309.2[P]. 2020-02-07.