三甲基硅烷基二乙胺的制备及有机应用

2026/5/18 8:00:47 作者:南星

三甲基硅烷基二乙胺又称N-(三甲基硅基) 二乙胺,为无色透明液体,易溶于有机溶剂,遇水易水解,有机合成中用于保护羟基、氨基等含活泼氢的官能团,生成稳定的硅醚/硅胺衍生物。

制备方法

在0℃条件下,向二乙胺(107mL,75.4g,1.03mol,2.00当量)的无水乙醚(500mL)溶液中缓慢滴加三甲基氯硅烷(65.6mL,56.0g,515mmol,1.00当量)。随后将反应体系升至室温,搅拌反应1小时。反应生成的沉淀物经抽滤分离,并用无水乙醚洗涤。除去溶剂后,残余物经减压分馏纯化(250毫巴下沸点87~91℃),得到目标化合物三甲基硅烷基二乙胺,为无色液体(79.1mL,60.7g,418mmol,收率81%)[1]。

三甲基硅烷基二乙胺的制备方法

有机应用

1、专利CN202111335839.7实施例8式VI化合物的方法:向反应瓶中加入乙腈开启搅拌,加入化合物V(13.8g,0.1mol),氮气置换三次,室温搅拌,向体系加入三乙胺和三甲基硅烷基二乙胺(17.4g,0.12mol),室温搅拌,降温至0℃以下,控温不超过0℃,向体系加入饱和氯化铵溶液、石油醚,分液,水相用石油醚洗涤两次,有机相合并用冰水和饱和氯化铵洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩至无馏分,残留物减压蒸馏提纯得化合物Ⅵ19.4g,收率92%[2]。

三甲基硅烷基二乙胺的应用一

2、专利CN202210590768.3实施例6的一种三(二烷胺基)环戊二烯基金属配合物的合成方法:在氮气气氛下,向1000毫升Schlenk瓶中加入27.9克四氯化锆,34.9克三甲基硅烷基二乙胺和400毫升正己烷,室温搅拌12小时后,冷却至‑10℃,加入175.5克质量浓度20%的二乙胺正己烷溶液,慢慢恢复室温并回流3小时,减压浓缩掉一半体积的溶剂后,将体系降温至‑10℃,氮气保护下慢慢加入刚解聚的环戊二烯11.9克,恢复至室温,并继续搅拌12小时,经过砂芯进行无水无氧过滤,滤液浓缩抽干溶剂,残余物减压蒸馏,得到三(二乙胺基)环戊二烯基锆41.6克,收率93%[3]。

三甲基硅烷基二乙胺的应用二

参考文献

[1] Dierenbach N, Waloch C, Bauer F, et al. Synthesis of Symmetric and P-Stereogenic Self-Assembling Pyridone-Based Phosphorus Ligands[J]. Synthesis, 2025, 57(21): 3377-3393. DOI: 10.1055/a-2675-3869.

[2] 北京福元医药股份有限公司. 富马酸伏诺拉生的制备方法:CN202111335839.7[P]. 2021-12-31.

[3] 苏州欣诺科生物科技有限公司. 三(二烷胺基)环戊二烯基金属配合物的合成方法:CN202210590768.3[P]. 2022-07-22.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:13 0

欢迎您浏览更多关于三甲基硅烷基二乙胺的相关新闻资讯信息