二丁基硫醚，又称二正丁基硫醚或丁基硫醚，是一种有机硫化合物。常温下为无色至淡黄色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。
合成方法
1将 0.25 mmol 二烷基亚砜、1 mmol 甲酸和 30 mg Co@NC-800 装入 50 mL 不锈钢高压釜中。向高压釜中加入 10 mL 乙腈。密封高压釜。用氮气冲洗高压釜 30 分钟。用10 bar的氮气对高压釜加压。在几分钟内将高压釜从室温加热至100°C。在1000 RPM的搅拌速度下进行18小时反应。反应结束后，将高压釜冷却至室温。过滤催化剂。用乙醇彻底洗涤催化剂。通过气相色谱法分析澄清的反应溶液。利用核磁共振技术确认产物。首先在减压条件下浓缩反应混合物。采用硅胶色谱法纯化产物，以己烷和二氯甲烷（己烷/乙酸乙酯 = 4/1）作为洗脱剂，得二丁基硫醚。[1]
2向 20 mL 圆底烧瓶中加入硫醇（10 mmol）、K₂CO₃（1.52 g，11.0 mmol）和丙酮（12 mL）。滴加碘代烷烃（10.5 mmol）。在室温下搅拌反应过夜。将混合物经赛利特滤过，并在减压下除去溶剂。用乙酸乙酯稀释滤渣，并用盐水洗涤。将合并的有机层用Na₂SO₄干燥。过滤，并在减压下蒸发滤液。通过硅胶柱色谱（己烷或己烷/乙酸乙酯）或减压蒸馏纯化粗产物得二丁基硫醚。[2]
3 在烘箱干燥的未分隔电解槽中加入二有机二硫化物（0.5当量）、有机卤化物（1.0当量）、4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶（0.15当量）、乙酰丙酮镍（0.15当量）及高氯酸锂（1.0当量）。用氩气惰性气体吹扫固体三次，并在真空下放置 30 分钟。加入无水 DMF（8 mL），并在氩气氛围下进行程序化电解（12 mA，2.0 F，Mg(+)/RVC(-)，1000 rpm）。将所得的黑色混合物用硅胶（洗脱剂为乙醚）过滤，并用氯化锂水溶液（20% w/w，50 mL）洗涤一次。用水乙醚（50 mL）萃取水相一次，将合并的有机相用硫酸镁干燥后，经棉滤。在减压下除去溶剂，并通过闪式柱色谱纯化粗产物得二丁基硫醚。[2]
参考文献
[1] Xiao, Xuan; et al Formic acid-promoted hydrodeoxygenation reactions over carbon encapsulated Co nanoparticles New Journal of Chemistry (2023), 47(31), 14600-14604
[2] Sakai, Norio ; et al Indium-Catalyzed Deoxygenation of Sulfoxides with Hydrosilanes Asian Journal of Organic Chemistry (2021), 10(4), 845-850
[3] Queder, Jona; et al Thioether Synthesis via the Nickel-Catalyzed Electrochemical Cross Electrophile Coupling of Aryl/Alkyl Disulfides and Aryl/Alkyl Halides Advanced Synthesis & Catalysis (2025), 367(22), e70116