3-甲胺基丙腈英文名3-Methylaminopropionitrile，为无色至浅黄色透明液体，熔点：-21℃；沸点：182–186℃，与水、甲醇、氯仿、DMF 等混溶，极性较强，常温密封稳定。3-甲胺基丙腈是重要有机合成中间体，主要用于制备医药、农药及各类胺类化合物，也可用于合成缓蚀剂、表面活性剂等精细化学品。
制备方法
15℃以下,将160.8g(3.0mol,99%)丙烯腈滴入到345.1g(3.0mol,27%)甲胺醇溶液中搅拌，而后常压蒸馏去乙醇,再减压蒸馏得到馏分210.6g,此馏分为3-甲胺基丙腈，产率83.5%[1]。
合成应用
将210.3g(2.50mol)3-甲胺基丙腈滴入溶有94.9g(2.50mol)氢化铝锂的4L乙醚溶液,加热回流,再依次缓慢滴入25%氢氧化钠溶液和蒸馏水,滤去不溶物，常压蒸馏回收乙醚后,减压蒸馏得174.3gN-甲基-1,3-丙二胺,产率为79.1%[1]。
化合物B18的合成:将3-甲胺基丙腈(3g,35.7mmol)加入到200mL反应瓶内,氩气保护下,加入30mL的DCM和TEA(7.4mL,53.6mmol)。将二碳酸二叔丁酯(12.3mL,53.6mmol)溶于5mL的DCM中，在冰浴下滴加进反应液中。然后在室温(25℃)下搅拌18h,经TLC确认反应完全后,浓缩,加入乙醚稀释反应液,盐酸(1M)洗涤萃取,有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗(30mLX1),饱和食盐水洗(30mLX1),无水Na2SO4干燥后,过滤浓缩,采用硅胶柱层析纯化后,得无色液体化合物B18(5.5g),收率:84%。1HNMR(400MHz,CDCl3)：δ3.51(t,J=6.6Hz,2H),2.97(s,3H),2.60(s,2H),1.47(s,9H)[2]。
3-(4-苄巯基-1-甲基马来酰亚胺基)-3-甲胺基丙腈化合物的合成：在室温下,将苄巯基布恩特盐(0.6mmol,3equiv)、3-甲胺基丙腈(0.4mmol,2equiv)、N-甲基马来酰亚胺(0.2mmol,1equiv)、碘化亚铜(0.02mmol,0.1equiv)和2mL1,2-二氯乙烷加入到反应管中,然后充入氧气,并且置换三次,在100°C反应温度下搅24h。将反应混合物冷却,然后加入乙酸乙酯进行稀释,过滤至鸡心瓶，然后旋掉溶剂，经柱层析分离得到产物(洗脱剂:石油醚:乙醚=9:1),产物为黄色固体,熔点为73-74℃,收率86%,产物重量为49mg[3]。
参考文献
[1] 辽宁可济药业有限公司. 一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法:CN201611093013.3[P]. 2017-05-10.
[2] 四川大学华西医院. 一种氟硼荧光染料-四嗪类荧光探针及其制备方法和用途:CN202111327864.0[P]. 2022-03-01.
[3] 温州医科大学. 一种 N-甲基-3-苄巯基-4-胺基马来酰亚胺化合物的制备方法[P]. 中国专利:CN111548299A, 2020-08-18.