简介
N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐是一种离子型有机硼化合物，外观为白色至灰白色粉末，暴露于空气中易变蓝，具吸湿。该化合物易溶于二氯甲烷、乙醚等有机溶剂，几乎不溶于水。
N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的性状
合成方法
方法一：在25-35°C下，将40.0 g 12.78 wt%的BrMgB（C6F5）4（5.11 g，6.53 mmol）的乙醚溶液加入40.0 g H2O中，通过Mg[B（C6F4）4]2合成[（C6H5）（CH3）2NM]B（C6F6）4]。在10分钟内。将所得的两层混合物搅拌30分钟，然后静置30分钟。然后去除下层液体层。Mg[B（C6F5）4]2位于上层乙醚层。将1.27克（10.45毫摩尔）的（C6H5）N（CH3）2和2.68克16重量%的HCl水溶液（0.43克，11.75毫摩尔）混合，形成[（C6H5）（CH3）2NH]Cl。向混合物中加入3克H2O。在25°C下，将Mg[B（C6F5）4]2的乙醚溶液加入到[（C6H5）（CH3）2NH]Cl混合物中。搅拌10分钟。将该混合物在25°C下搅拌两小时。，然后静置20分钟。然后分离乙醚相和水相，用两份单独的6.0g H2O洗涤乙醚相，每份H2O与乙醚层分离。然后在22-30°C下除去乙醚。在部分真空下得到10.0g固体。向固体中加入30.0g甲苯；在75-80°C下除去剩余的乙醚和水以及一些甲苯。在部分真空下。再加入30.0g甲苯，并在75-80°C下再次对混合物进行部分真空。以去除甲苯。通过加入30.0g CH2Cl2溶解所得固体。然后将15.0g戊烷加入CH2Cl2溶液中，沉淀[（C6H5）（CH3）2NH][B（C6F5）4]。通过过滤收集固体，并用15.0g戊烷洗涤。然后在25°C下干燥固体。真空下得到4.80g固体N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐，分离产率为91.95%[1]。
方法二：将三氟化硼乙醚合物（138.7g，0.98摩尔）加入到如实施例24中形成的五氟苯基溴化镁（3326g，4.17摩尔）的乙醚溶液中。添加速率应使混合物达到回流温度。将混合物加热回流18小时。然后将该混合物冷却至-10°C。缓慢加入之前由浓HCl、水和N，N-二甲基苯胺形成的N，N-氯化二甲基苯胺（1142克，2.06摩尔），同时将温度保持在约0°C。添加后，将混合物在-5°C下搅拌一小时。至0°C。然后分离两相，用水洗涤有机相并用MgSO4干燥。在搅拌下加入己烷使N，N-二甲基苯胺鎓四（五氟苯基）硼烷沉淀，并通过过滤回收得到标题化合物N，N-二甲基苯胺四（五氟苯基）硼烷[2]。
参考文献
[1] Lee, John Y. Process for producing a magnesium di[tetrakis(Faryl) borate] and products therefrom: US6169208 B1[P]. 2001-01-02.
[2] Owens, David W.; et al. Halogen exchange reactions in preparing catalysts and their precursors: US6241917 B1[P]. 2001-06-05.