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5-氟-2-甲基苄氯的制备

发布日期:2019/7/15 13:05:00

背景及概述[1]

5-氟-2-甲基苄氯可用作医药合成中间体。如果吸入5-氟-2-甲基苄氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

5-氟-2-甲基苄氯的制备分为以下几步:

1)2-甲基-5-氟苯甲醛:200m1烧瓶(火焰干燥)加入Mg屑(5g,0.21mol)和乙醚(100毫升)。使用小晶体碘后引发,缓慢加入4-氟-2-碘甲苯(40g,0.17mol)。加完后,将混合物回流1.5小时小时,然后在冰浴中冷却。加入原甲酸三乙酯(30克,0.203mol),将混合物回流6小时。在蒸汽浴和氯化氢(1:1)溶液中除去乙醚,直到有机层分离得很清楚。用乙醚萃取水层,萃取液用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤去除多余的碘,再用乙醚萃取。将合并的乙醚萃取液用硫酸镁干燥并蒸馏得到2-甲基-5-氟苯甲醛(20.51g,87.5产率)。

2)2-甲基-5-氟苯基醇:在200m1的三颈烧瓶加入氢化铝(4.5g,0.119mol)的乙醚(100ml)溶液和2-甲基-5-氟苯甲醛(16.5克,0.12摩尔)。将混合物回流3小时后,加入饱和氯化钠溶液使其分解过量的氢化铝锂。过滤溶液除去乙醚,得到粗产物,将其蒸馏得到2-甲基-5-氟苄醇(15g,92%收率)。

3)5-氟-2-甲基苄氯:无水氢氯化物气体直接从气体容器加至2-甲基-5-氟苄醇(14.8克,0.105摩尔)。10小时后,将溶液用氯化钙干燥蒸馏,得到2-甲基-5-氟苄基氯(12.3g,75%)。

主要参考资料

[1] NuclearMagneticResonanceStudiesofl9F-l0FSpin-SpinCoupling.1Substituted4,5-Difluoro-8-methylphenanthrenes

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