硝苯地平是治疗高血压的一线化学药物，由于其对光极不稳定，保存不当会发生降解而生成降解产物，当被非法添加在食品或保健食品中时，可能会导致漏检。本文参考《中国药典》(2015年版)第四部9001“原料药物与制剂稳定性试验指导原则”对硝苯地平的降解产物进行了考察，同时建立了食品及保健食品中硝苯地平及其2种光降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法的含量测定方法，该方法简便、有效，可满足此类药物的快检筛查[1]。
检测方法
溶液配制：标准储备液:分别精密称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品各10mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液,-20°C保存。混合标准工作溶液:分别准确吸取上述各标准储备液0.1mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成1μg/mL的混合标准中间液。分别准确吸取混合标准中间液适量，用甲醇稀释，摇匀，作为系列标准工作溶液，浓度依次为2、5、10、50、100ng/mL，临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。或根据需要采用空白基质提取液，配制适当浓度的基质混合标准工作溶液[1]。
结果与分析
硝苯地平光降解产物分析:在光照强度为4500lx条件下，以光照时间为横坐标,以峰面积百分比为纵坐标绘制变化趋势图。光降解变化趋势见下图。通过趋势图可以明显发现，随着光照时间的变化，硝苯地平逐渐发生降解，光照1h，硝苯地平即降解50%，光照4h后硝苯地平基本降解完全。光降解产物有去氢亚硝基硝苯地平和去氢硝苯地平，其中去氢亚硝基硝苯地平为主要的降解产物，去氢亚硝基硝苯地平和去氢硝苯地平变化显著，在光照2~4h后逐渐达到平稳。硝苯地平在光照的作用下，发生光化学歧化反应，分子结构中的二氢吡啶环被氧化为吡啶环，降解为二氢吡啶芳构化和硝基转化成亚硝基2种产物。
质谱条件优化:分别将硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的标准储备溶液用甲醇稀释至10ng/mL的对照溶液，采用针泵进样方式，对各个化合物的母离子进行扫描，得到合适的雾化气、离子化温度、去簇电压参考值，再通过离子扫描方式确定丰度相对较高的碎片作为二级离子，响应最高的化合物为定量离子，其次为定性离子，最后分别优化定量离子和定性离子的碰撞电压[1]。
参考文献
[1]马春艳,段琼,封淑华. 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健食品中硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量[J]. 食品安全质量检测学报,2020,11(19):7037-7044.