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二叔丁基叠氮草酸的制备方法

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1]

二叔丁基叠氮草酸可用作医药合成中间体。如果吸入二叔丁基叠氮草酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

二叔丁基叠氮草酸制备如下:

具体步骤如下:冰浴条件下,在30min内将一水合肼(5.85g,85%,200mmol)的50ml溶液滴加进入BOC酸酐(48g,220mmol)的50ml甲醇溶液中,所得混合液室温搅拌3h,旋干甲醇,加入250ml正己烷,所得白色固体抽滤并用正己烷洗涤,得到白色固体二叔丁基叠氮草酸19.34g,产率84%。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ=6.60(s,2H),1.47(s,9H); 13C NMR(50MHz,CDCl3)δ=156.0,84.1,28.3.

应用[1]

二叔丁基叠氮草酸可用作医药合成中间体。如发生如下反应:

具体步骤如下:二叔丁基叠氮草酸(11.6g,50mmol)、50ml氢氧化钠水溶液(30%wt)、1,2-二氯乙烷(100ml)、催化量的四丁基溴化铵(0.5g)混合,混合物在55℃加热10h,冷却,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋干溶剂,柱层析(石油醚:乙酸乙酯=10:1),得到无色粘稠状液体(13.8g,产率75%)。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ=3.53–3.97(m,8H),1.49(m,18H).

主要参考资料

[1] CN201410570945.7 一种含肼类氮磷配体的配合物及其在酯的催化氢化中的应用. 申请日20141023,武汉凯特立斯科技有限公司

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