灭草烟价格

灭草烟 更多供应商 81334-34-1 灭草烟 价格

性状
外观为白色固体。m.p.169~173℃。45℃可稳定3个月,室温可稳定2年。在pH值5~9、暗处、水介质中稳定。在日光下水解半衰期6d (pH值5~9),土壤中半衰期3~4个月。有腐蚀性,不能在无衬里的容器中混合和贮存。与酸、碱和强氧化剂反生反应。
本品异丙胺盐为白色固体。128~130℃,蒸气压0.013×10-3Pa (60℃)。15℃时溶解度:二甲基甲酰胺473g/L,二甲基亚砜665g/L,甲醇230g/L,乙醇72g/L,二氯甲烷72g/L,丙酮6g/L,甲苯3g/L,水9.74g/L,水(25℃)11.3g/L。
所属类别
农药: 除草剂: 有机杂环类除草剂
用途与作用
咪唑啉酮类除草剂。其作用机制为抑制支链氨基酸的合成。本品为选择性除草剂,用于铁路、公路、工厂、仓库、水渠及林业除草,用量500~2000g/hm2,可防除大多数一年生与多年生草本与大本植物,可进行土壤处理及出苗后茎叶处理,苗后处理更为有效。茎叶处理时,在溶液中需加0.25%非离子型表面活性剂,2~4周后,草本植物失绿、组织坏化,1个月内树木幼龄叶片变红或褐,一些树种在3个月内全部落叶,最终死亡。
合成工艺与制法
制备方法一
丁酮二酸二乙酯合成 加入乙醚250mL、乙醇钠48.0g。冷却至4~6℃。滴加草酸二乙酯68.8g和醋酸乙酯49.7g混合液。搅拌0.5h。升温至38~40℃。回流1h。放置过夜。用10%稀硫酸调节pH值为1~2。分取乙醚层。用水洗涤。乙醚层蒸去乙醚后,残液减压蒸馏,收集130~132℃/3200Pa馏分39.3g。
2-氨基琥珀酸二乙酯合成 加入丁酮二酸二乙酯89.5g和甲苯150g。加热搅拌到100~110℃。然后将氨气通入8h。冷却。水洗反应液。减压下除去甲苯。减压蒸馏,收集110~114℃/666.7Pa馏分70.15g。
5-乙基吡啶-2,3-羧酸二乙酯合成 加入2-乙基丙烯醛30.58g、2-氨基琥珀酸二乙酯59.18g、对甲苯磺酸2.7g和250gDMF。 在90℃反应5h。减压蒸去DMF。 残液加入500g甲苯。用5%氢氧化钠洗涤。减压蒸去甲苯。残液减压蒸馏。收集148~150℃/266.6Pa馏分70.5g。
5-乙基吡啶-2,3-羧酸酐合成 加入111g25%氢氧化钠溶液。搅拌加热至55℃。滴加5-乙基吡啶-2,3-羧酸二乙酯56.2g。滴加时间约20min。再加热到65℃,维持15min。减压乙醇-水蒸出。然后加入70g水和318g四氢呋喃。此睦,温度维持在40℃。反应液用50%硫酸调节pH值至1.65。分去水相。油相蒸去四氢呋喃。加入醋酐50.4g和4-皮考林19.1g。室温搅拌1h。减压蒸除低沸。得5-乙基吡啶-2,3-羧酸酐36.0g (含量81.52%)。
咪唑烟酸合成 加入7.31g 5-乙基吡啶-2,3-羧酸酐和5.2g 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺以及甲苯100mL。室温搅拌过夜。2.02g 三乙胺(0.02mol)加入。回流脱水。减压除去甲苯。残余物加入100mL水溶液。用10%氢氧化钠调节pH值至9。分去油相。水相用盐酸调节pH值至3。 析出固体用混合溶剂重结晶。得到无色固体产品7.3g。m.p.168~170℃。
制备方法二
吡啶二羧酸失水生成吡啶二酸酐,然后与(CH3)2CHCCH3(CN)NH2反应,生成氨基甲酰基烟酸,再与过氧化氢在氢氧化钠的水溶液中水解,升温环合,合成咪唑烟酸。


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