7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮 基本信息
| 中文名称 | 7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮;7-溴-3,4-二氢苯并[B]氧杂环庚并-5(2H)-酮 |
| 英文名称 | 7-Bromo-3,4-dihydro-2H-benzo[b]oxepin-5-one |
| 英文同义词 | 7-BROMO-3,4-DIHYDROBENZO[B]OXEPIN-5(2H)-ONE;7-BROMO-3,4-DIHYDRO-1-BENZOXEPIN-5(2H)-ONE;7-Bromo-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H);7-Bromo-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H)-one 7-Bromo-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H)-one;7-bromo-3,4-dihydro-2h-1-benzoxepin-5-one;JR-8190, 7-Bromo-3,4-dihydrobenzo[b]oxepin-5(2H)-one, 97%;1-Benzoxepin-5(2H)-one, 7-bromo-3,4-dihydro-;7-Bromo-3,4-dihydro-2H-benzo[b]oxepin-5-one |
| CAS号 | 55580-08-0 |
| 分子式 | C10H9BrO2 |
| 分子量 | 241.08 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 55580-08-0.mol |
| 结构式 | ![7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮 结构式](CAS/GIF/55580-08-0.gif) |
7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮 性质
| 沸点 | 104-109 °C(Press: 0.3 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.528±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| InChI | 1S/C10H9BrO2/c11-7-3-4-10-8(6-7)9(12)2-1-5-13-10/h3-4,6H,1-2,5H2 |
| InChIKey | JMIWCASGALGDMJ-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | Brc1ccc2OCCCC(=O)c2c1 |
![1-[5-溴-2-(2-溴乙氧基)苯基]乙酮](/CAS/20180703/GIF/1189816-63-4.gif)
1189816-63-4
![7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮](/CAS/GIF/55580-08-0.gif)
55580-08-0
步骤H2: 将1-[5-溴-2-(2-溴乙氧基)苯基]乙酮（9.0g，28.0mmol）溶解于THF（175mL）中，冷却至0℃。在搅拌下，缓慢加入氢化钠（0.805g，33.5mmol）。反应混合物小心加热至回流，并维持回流状态20小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用2M HCl（50mL）淬灭反应。将混合物转移至分液漏斗中，加入盐水（300mL）和EtOAc（250mL）进行萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为10-30% EtOAc/己烷梯度。收集纯净的级分，减压浓缩，得到7-溴-3,4-二氢-2H-苯并[B]氧杂环庚烷-5-酮（5.41g，22.4mmol，产率80%），为无色油状物。LCMS（M + H）+ = 242.95。1H NMR（500MHz，CDCl3）δ 7.91-7.85（m，1H），7.54-7.48（m，1H），6.98（d，J = 8.5Hz，1H），4.25（t，J = 6.6Hz，2H），2.91（t，J = 6.9Hz，2H），2.23（quin，J = 6.8Hz，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/162330, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[2] Patent: US2009/247567, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 183
[3] Patent: US2011/76291, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 144-145
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 627 - 640
安全信息
| 危险类别码 | 52 |
|---|---|
| 危险品运输编号 | UN 3082 9 / PGIII |
| WGK Germany | 3 |
| 存储类别 | 10 - 可燃性液体 |
| 危险性类别 | 危害水生环境-长期危害 类别2 |