2-溴二苯并噻吩

2-溴二苯并噻吩作为角鲨烯合酶抑制剂的合成和生物学评估，电子传输材料的性质和器件性能方面起着试剂的作用。

2-溴二苯并噻吩可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

132-65-0

22439-61-8

将9.2 g二苯并噻吩置于500 mL三颈圆底烧瓶中，加入150 mL二氯乙烷。在磁力搅拌下溶解二苯并噻吩，并将反应体系温度调节至10℃。向反应体系中依次加入10.7 g N-溴代琥珀酰亚胺和3 g酸性粘土（pH 3，以10%水溶液测定），反应6小时。酸性粘土的用量为二苯并噻吩质量的32.6 wt%。反应完成后，向反应混合物中加入150 mL 5%碳酸氢钠水溶液，搅拌1小时后静置分层。有机相用水洗涤两次，随后旋蒸除去所有溶剂，得到粗产物固体。HPLC分析（254 nm波长）显示粗产物中2-溴二苯并噻吩的含量为96.71 wt%，副产物2,7-二溴二苯并噻吩为2.21 wt%，未反应的二苯并噻吩为0.01 wt%。将粗产物溶于300 mL乙腈中，加热至82℃使其完全溶解。缓慢冷却至30℃后，过滤除去析出的2,7-二溴二苯并噻吩副产物。滤液旋蒸至310 mL后冷却至室温，析出固体。过滤收集固体，得到12.3 g 2-溴二苯并噻吩，产率93.18%，纯度≥99%。

参考文献：

[1] Patent: KR101906794, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0045; 0065; 0090-0144

[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, p. 861 - 866

[3] Patent: KR101497122, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0094-0097

[4] Patent: KR101535608, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0094-0097

[5] Patent: US10020452, 2018, B2. Location in patent: Page/Page column 43-45