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黄连上清丸—大黄酸的测定—高效液相色谱法

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黄连上清丸—大黄酸的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1 索式提取器
1.2 高效液相色谱
1.3 色谱柱
spherrisorb c18 柱 (300 × 4.6mm,5µm)。
1.4 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:乙腈 + 0.1%磷酸水溶液 = 20 + 80
2.2 流速:0.6ml/min
2.3 检测波长:254nm
2.4 柱温:45℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品粉末1g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸对照品3.2mg,甲醇溶解,定容至100ml,作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡过夜,提取8h,提取液以0.5%氢氧化钠水溶液100ml分次洗涤至无色,合并洗涤液至100ml量瓶中,以0.5%氢氧化钠水溶液定容,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中大黄酸的含量。
本方法适用于中成药黄连上清丸。
方法原理回目录
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡提取,提取液以氢氧化钠水溶液洗涤至无色,合并洗涤液作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品液,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄酸吸收值,以外标法计算含量。
试剂回目录
1. 乙腈(色谱纯)
2. 0.1%(ml/ml)磷酸水溶液
3. 氯仿
4. 0.5%氢氧化钠水溶液
5. 甲醇
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密称取本品粉末1g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸对照品3.2mg,甲醇溶解,定容至100ml,作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置索氏提取器内,加氯仿浸泡过夜,提取8h,提取液以0.5%氢氧化钠水溶液100ml分次洗涤至无色,合并洗涤液至100ml量瓶中,以0.5%氢氧化钠水溶液定容,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1. 标准曲线的绘制
精密吸取对照品溶液1.25、2.5、5.0、7.5、10、15µl,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄酸的吸收值,以对照品溶液进样量对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取对照品溶液2µl、15µl,供试品液10µl,分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定大黄酸的吸收值,以外标法计算出其含量。
公司名称: 上海学而医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:0.98 包装信息:1KG,5KG;10KG;25KG 备注:ton
联系电话: 021-34622192 13917187091
联系传真: 86-21-34622765
网址: http://www.biosundrug.com/
公司名称: 潍坊华植生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:HPLC》98% 包装信息:1kg/RMB 100 备注:产品负责人:贾经理 17388075642,微信同号
联系电话: 025-84430028 13815430202
联系传真:
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList1445726/0.htm
公司名称: 西安康诺化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:0.98 包装信息:1kg; 25kg; 100kg 备注:Kg级|
联系电话: 15829389671
联系传真: 029-86107037
网址: www.konochemical.com
公司名称: 浙江日出药业有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酸;1,8-二羟基-3-羧基蒽醌
英文名称:Rhein;1,8-Dihydroxy-3-Carboxy anthraquinone
CAS:478-43-3
纯度:98%; 99% 包装信息:25kg
联系电话: 13736199016
联系传真:
网址: https://www.sfcc.com.cn/
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein, 98%
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:1G;250MG;50MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:4,5-二羟蒽醌-2-羧酸
英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:>95.0%(LC)(T) 包装信息:200Mg;1g 备注:D3986
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 上海将来实业股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:664RMB/ 50mg 备注:试剂级
联系电话: 400-0066400 13621662912
联系传真: 021-55660885
网址: http://www.jonln.com
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
备注:C13235
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 英文名称:Rhein, 98%
CAS:478-43-3
包装信息:250Mg 备注:H60902
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:4,5-二羟蒽醌-2-羧酸
英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:95.0% LC&T 包装信息:1G,200MG 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:4,5-Dihydroxyanthraquinone-2-carboxylic Acid
CAS:478-43-3
纯度:99.00% 包装信息:20mg 备注:HWG17914
联系电话: 0757-86329057 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:1g,5g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大磺酸
CAS:478-43-3
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:对照品 包装信息:10mg~500mg 备注:BC000007000
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 备注:E2017
联系电话: 021-54306202 13764082696;
联系传真:
网址: https://www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Rhein
CAS:478-43-3
纯度:98% 备注:1485元/25mg; 1820元/100mg; 11200元/1g
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 孝感深远化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
CAS:478-43-3
联系电话: 0712-0712-2580635 15527768850
联系传真:
网址: http://www.farchem.com/
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酸
CAS:478-43-3
纯度:98% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
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