6-甲基-2-吡啶甲醛
中文名称 | 6-甲基-2-吡啶甲醛 |
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中文同义词 | 6-甲基吡啶-2-甲醛;2-甲基-6-醛基吡啶;6-甲基-2-吡啶醛;6-甲基吡啶-2-甲醛,98%;6-甲基吡啶-2-醛;6-甲基-2-吡啶甲醛;6-甲基-2-吡啶醛,98%;6-甲基吡啶-2-甲醛 100G |
英文名称 | 6-Methyl-2-pyridinecarboxaldehyde |
英文同义词 | 2-Formyl-6-methylpyridine 6-Methylpicolinaldehyde;6-ForMyl-2-picoline;6-Methylpyridine-2-carboxaldehyde,98%;6-Methylpyridine-2-carboxaldehyde 98%;TIMTEC-BB SBB004287;6-methyl-2-pyridinecarboxaldehyd;2-FORMYL-6-METHYLPYRIDINE;2-FORMYL-6-PICOLINE |
CAS号 | 1122-72-1 |
分子式 | C7H7NO |
分子量 | 121.14 |
EINECS号 | 214-359-8 |
相关类别 | 中间体;通用试剂;医药中间体;杂环砌块;吡啶衍生物;芳烃衍生物;杂环;吡啶系列;Pyridine;Pyridines;Boronic Acid;吡啶;Aldehydes;Building Blocks;C7;C7 to C8;Carbonyl Compounds;Chemical Synthesis;Heterocyclic Building Blocks;Organic Building Blocks;Heterocycle-Pyridine series;化工中间体;化工原料 |
Mol文件 | 1122-72-1.mol |
结构式 |
6-甲基-2-吡啶甲醛 性质
熔点 | 31-33 °C(lit.) |
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沸点 | 105-108°C/12mm |
密度 | 1.1344 (rough estimate) |
折射率 | n |
闪点 | 155 °F |
储存条件 | 2-8°C |
溶解度 | Methanol[soluble in] |
酸度系数(pKa) | 3.96±0.10(Predicted) |
形态 | 低熔点固体 |
颜色 | 浅黄色至棕色 |
水溶解性 | 750 g/L (20 ºC) |
敏感性 | Light Sensitive/Air Sensitive |
BRN | 107476 |
InChIKey | AHISYUZBWDSPQL-UHFFFAOYSA-N |
CAS 数据库 | 1122-72-1(CAS DataBase Reference) |
EPA化学物质信息 | 6-Methyl-2-pyridinecarboxaldehyde (1122-72-1) |
(1)4b的合成
在反应瓶中依次加入3b 36.8g(300mmol),冰乙酸70mL及30%H2O2 50mL(500mmol),搅拌下于75℃反应6h。加入30%H2O2 50mL,于75℃再反应16h[TLC跟踪,展开剂:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶3]。旋蒸脱溶过半,加水100mL,旋蒸至无液体滴出;重复三次。残余物用饱和Na2CO3溶液调至pH≈10,CHCl3萃取(3×100mL),合并萃取液,用无水Na2SO4干燥,旋蒸除CHCl3,减压蒸馏得黄色透明油状液体4b(产率78%,Rf=0.2)。
(2)5b的合成
在反应瓶中加入乙酸酐60mL,搅拌下滴加4b 35.7g(300mmol),滴毕,于100℃(微回流)反应10h(放热剧烈,应缓慢加热,TLC追踪,展开剂:A=1∶1)。减压蒸馏得淡黄色稍粘液5b(产率59%,Rf=0.64)。
(3)6b的合成
在反应瓶中加入5b 28.0g(170mmol),搅拌下缓缓用NaOH饱和溶液调pH≈14(颜色由黄色加深至橘红),回流反应(TLC追踪)。降温,用CHCl3(3×100mL)萃取,合并有机层,用无水Na2SO4干燥,旋蒸除CHCl3得6b。
(4) 7b即6-甲基-2-吡啶甲醛的合成
在反应瓶中加入活性 MnO2 59.6 g(700mmol), CHCl3 250 mL及6b 17.7 g(140 mmol),搅拌下回流反应 (TLC跟踪)。降温, 过滤, 滤液旋蒸除溶得深褐色液体,经柱层析(洗脱剂:A=7∶1)脱色得 7b即6-甲基-2-吡啶甲醛。7b:黄色固体, m.p.36℃~38℃, 产率76%。
安全信息
危险品标志 | Xi |
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危险类别码 | 36/37/38 |
安全说明 | 26-36-37/39 |
危险品运输编号 | UN 1325 |
WGK Germany | 3 |
F | 8-9-23 |
TSCA | Yes |
危险等级 | IRRITANT, LIGHT SENSITIVE, KEEP COLD |
海关编码 | 29339900 |
提供商 | 语言 |
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英文
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英文
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