ChemicalBook CAS DataBase List 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate

1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate synthesis

11synthesis methods

Product Name:1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate
CAS Number:174501-64-5
Molecular formula:C8H15F6N2P
Molecular Weight:284.18

81.89 g (1.0 mol) of 1-methylimidazole, 128.95 g (1.0 mol) of and 92.0 g (1.0 mol) of potassium hexafluorophosphate in a 500 ml three-necked round bottom flask with a reflux condenser at 80 °C for 12 h. 1-bromobutane De-ionized water (100 ml) was added and a bi-phase was formed. The immiscible ionic liquid layer was separated from the water phase with a separating funnel. The ionic liquid was washed with de-ionized water (2 × 50 ml) until the water phase did not react with 0.001 M aqueous silver nitrate (AgNO3). Diethyl ether(2 × 30ml) was added to the ionic liquid and separated in a separating funnel. The ionic liquid 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate was dried in a vacuum for 2 h. A colourless liquid was obtained Yield (86 per cent). 1H NMRof the ionic liquid sample (300MHz, DMSO) contains peaks at δ: 9.05 (s, 1H-imidazole), 7.77 (s, 1H-imidazole), 7.65 (s, 1H-imidazole),4.16 (s, N–CH3), 3.8 (s, N–methyl), 1.8 (s, CH2), 1.30 (s, CH2), and 0.92(t, methyl).

616-47-7 Synthesis

616-47-7
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109-69-3 Synthesis

109-69-3
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1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate

174501-64-5
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Yield:174501-64-5 92%

Reaction Conditions:

with sodium hexaflorophosphate at 70; for 336 h;

Steps:

5 5. Synthese der ionische Flüssigkeit 1-Butyl-3-methyimidazoliumhexafluorophosphat
In einen 1 I Schlenkkolben werden 92,1 g (1,20 mol) 1-Methylimidazol, 222,2 g (2,40 mol) Butylchlorid und 302,3 g (1,80 mol) Natriumhexafluorophosphat gegeben und bei 70°C ca. 2 Wochen gerührt. Der entstandene weiße Feststoff wird über eine Schutzgasfritte abfiltriert und die sich gebildeten zwei Phasen voneinander mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt. Die untere gelbliche Phase wird über Nacht bei 60°C im HV getrocknet. Man erhält 1-Butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphat in 92 %iger Ausbeute. Zum qualitativen Nachweis auf Chloridreste, werden ca. 1 ml des Produktes mit ca. 5 ml Wasser versetzt und mit 2 Tropfen konzentrierter Salpetersäure angesäuert. Zu dieser Lösung werden dann ca. 3-4 Tropfen Silbernitrat gegeben um etwaig vorhandenes Chlorid als Silberchlorid auszufällen. Das Ausbleiben eines Niederschlags spricht für die komplette Abwesenheit von Chloridresten. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3):0,77 (3 H, tr, J=5,8 Hz, Ha); 1,05-1,17 (2 H, m, Hb); 1,50-1,59 (2 H, m, Hc); 3,51 (3 H, s, Hh); 3,75 (2 H, tr, J=5,8 Hz, Hd); 6,95-7,26 (je 1 H, s, Hf,g); 7,97 (1 H, s, He). 13C-NMR (75 MHz, CDCl3):13,3 (a); 19,4-35,7 (b, c, d); 49,5 (h); 122,2-123,5 (f,g); 135,7 (e). 31P-NMR (121 MHz, CDCl3):-143,08 (Heptett, J=710Hz) 19F-NMR (281 MHz, CDCl3):-72,5 (d, J=710 Hz)

References:

Solvent Innovation GmbH EP1182197, 2002, A1 Location in patent:Page 9-10

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616-47-7 Synthesis

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109-65-9 Synthesis