Ammonium formate synthesis
- Product Name:Ammonium formate
- CAS Number:540-69-2
- Molecular formula:CH5NO2
- Molecular Weight:63.06
5436-21-5
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Yield:3438-46-8 79%
Reaction Conditions:
at 190; for 3.5 h;
Steps:
Beispiel; Reaktion von Formamid und 4,4-Dimethoxy-2-butanon:
Im trockenen Doppelmantel-Glasreaktor wurden 272 g ( 6.0 mol) Formamid vorgelegt und bei guter Rhrung auf 190 C (Sumpftemperatur) erhitzt. Innerhalb von 3 h wurden dann 209 g (1,5 mol) 95%iges 4,4-Dimethoxy-2-butanon mit Hilfe einer Schlauchpumpe kontinuierlich zudosiert. Gleichzeitig wurden ber Kopf ber ein einfaches, ummanteltes Steigrohr und einen absteigenden, auf 50 C temperierten Khler, 342 g eines gelben Reaktionsdestillates abgenommen, das aus Methanol, Wasser, 4-Methylpyrimidin und Ammoniumformiat bestand. Die Kopftemperatur fiel fast unmittelbar nach Ende der Dosierung von ca. 158 C deutlich ab. Anschlieend lie man noch 30 min nachreagieren. Das bei der Reaktion als Nebenprodukt gebildete Ammoniumformiat (ca. 15 g) neigt dazu, sich im Gasraum niederzuschlagen bzw. auf der Khlseite bei zu starker Khlung auszufallen. Bei der genannten 4,4-Dimethoxy-2-butanon-Dosierrate splte der Destillatstrom das Salz in die Vorlage. Die lbadtemperaturen lagen bei der Reaktion bei 215-220 C, Sumpftemperaturen bei 188-196 C, die Kopftemperaturen stiegen bis auf ca. 158 C an. Salzabtrennung: Bevor das Reaktionswasser entfernt wird, ist unbedingt das (zum Teil ausgefallene) Ammoniumsalz zu entfernen, da dieses ansonsten whrend der Zielprodukt-Destillation in den Gasraum sublimiert und sich am Ende mit Gehalten von 2-3% im Produkt-Destillat wiederfindet. Der Kolben mit dem Reaktionsdestillat (342 g) wurde im Labor mit einem auf 125 C beheizten Khler versehen und bei Sumpftemperaturen bis 60 C (lbad bis 68 C) und Kopftemperaturen bis 39 C von ca. 15 g Ammoniumsalz befreit. Zeitdauer 1,5 h. Der Rckstand aus 4-Methylpyrimidin, Wasser und Methanol nach der Salzabtrennung betrug 327 g. Die 4-Methylpyrimidin-Gehalte lagen typischerweise bei 34-36 Massen%. Der Wasseranteil bei ca. 12%. Wasserabtrennung und Destillation: Um das Wasser aus dem Gemisch von 4-Methylpyrimidin (ca. 34%), Wasser (ca. 12%) und Methanol zu entfernen, wurde zum Rckstand der Salzabtrennung (327 g) eine Menge von 250 g Trimethylorthoformiat (TMOF) (2.35 mol) gegeben und das Gemisch 30 min bei RT gerhrt. Die anschlieende LeichtsiederDestillation erfolgte bei Normaldruck (Abnahme 5 : 1) an einer 60 cm-Fllkrperkolonne (mit Moltifill-Fllkrpern, 10 theor. Bden). Die lbadtemperatur wurde hierbei von 89 auf 160 C erhht. Die Sumpftemperatur stieg dabei von 69 auf 126 C und die Kopftemperatur von 34 auf 65 C, um dann wieder abzufallen (Fraktion 1, ca. 340 g). Die Zielprodukt-Destillation wurde bei 80 mbar an derselben Kolonne durchgefhrt. Im Vorlauf wurde die lbadtemperatur von 96 auf ca. 120 C hochgefahren, wobei die Sumpftemperatur von 66 auf 81 C stieg. Die Kopftemperatur stieg dabei von 31 auf 69 C an (Fraktion 2, ZP-Vorlauf, ca. 16 g). Im Hauptlauf (lbadtemp. 122-162 C, Sumpftemp. 80-128 C, Kopftemp. 69-72 C) erhielt man bei Einsatz von Vor- und Nachlufen (ca. 35 g) eines anderen, gleichartig gefahrenen Ansatzes ca. 111 g Zielprodukt mit einer Reinheit nach GC von > 99%. Dies entspricht einer Ausbeute von 79% an 4-Methylpyrimidin (Fraktion 3, ZP-Hauptlauf).
References:
EP1457489,2004,A1 Location in patent:Page 3
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