10365-98-7

2398-37-0

121-43-7

10365-98-7

第一阶段：3-甲氧基苯硼酸的合成 1. 在氮气保护下，将41.3 g (220 mmol) 间溴苯甲醚溶解于880 mL四氢呋喃中，并将溶液置于乙醇/干冰冷却浴中冷却至-70℃。 2. 缓慢滴加160 mL (250 mmol) 丁基锂溶液（1.6 M于己烷中），控制滴加速度以确保反应温度不超过-60℃。 3. 在-70℃下持续搅拌反应混合物1.5小时后，缓慢滴加75 mL (660 mmol) 硼酸三甲酯，同样控制温度不超过-60℃。 4. 滴加完毕后，在冷却条件下继续搅拌反应混合物1小时。 5. 将反应混合物在2小时内缓慢升温至25℃，随后加入720 mL 1M盐酸，并在25℃下搅拌15小时。 6. 反应完成后，进行后处理：用300 mL乙醚萃取反应混合物，重复三次，合并有机相。 7. 依次用100 mL水和饱和氯化钠溶液洗涤合并的有机相，然后用无水硫酸镁干燥，过滤。 8. 将滤液在旋转蒸发仪上浓缩（压力控制在500-10毫巴），得到30.8 g 3-甲氧基苯硼酸，收率为理论值的92.1%。

参考文献：

[1] Patent: US2002/198251, 2002, A1

[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 46, p. 6182 - 6185,4

[3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, # 17, p. 2513 - 2523

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 9, p. 1919 - 1922