167145-13-3
167145-13-3 结构式
基本信息
Phenol, 2-[2-(3-methoxyphenyl)ethyl]-
物理化学性质
制备方法
1072930-86-9
167145-13-3
(1) 检查高压反应器的冷却系统与真空系统，确保设备完好。进行0.3 MPa氮气压力测试，持续1小时，要求压降小于0.05 MPa；(2) 确认高压釜状态正常后，加入400 g工业乙醇和36 g (0.114 mol) 1-(苄氧基)-2-(3-甲氧基苯乙烯基)苯。启动搅拌，加入5 g (0.0035 mol) 钯碳催化剂。开启氢气瓶阀门，控制管道压力低于0.3 MPa，用氢气置换氮气，重复此过程三次；(3) 将高压釜内氢气压力增至0.3 MPa，关闭氢气阀门。启动搅拌并加热（油浴或水浴），当反应温度达到约30℃时，观察到压力下降，表明加氢反应开始；(4) 维持反应温度在30℃左右，氢气压力在0.1-0.3 MPa范围内。记录每次充氢前后的压力及反应温度与时间；(5) 反应进行2小时后，压降减缓，反应基本停止。保持0.3 MPa氢气压力和30℃反应条件1小时，若压降小于0.01 MPa，则认为反应完成。反应结束后，将反应混合物过滤（使用布氏漏斗和快速定性滤纸）以去除钯碳催化剂。在常压下浓缩乙醇，直至剩余约90 mL。自然冷却后得到26 g灰白色固体，HPLC纯度为97.79%，熔点为50.2~52.4℃，产率为98.4%。
参考文献：
[1] Patent: CN107324979, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0077; 0090-0096
[2] Chinese Chemical Letters, 2010, vol. 21, # 3, p. 287 - 289
[3] Patent: CN105906486, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0013