33842-16-9
33842-16-9 结构式
基本信息
2,3-亚甲二氧基苯甲酸甲酯
1,3-苯并二恶茂-4-甲酸甲酯
1,3-苯并二噁茂-4-甲酸甲酯
1,3-苯并二氧戊环-4-甲酸甲酯
苯并-1,3-二氧戊环-4-甲酸甲酯
苯并[D][1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲酸甲酯
methyl benzo[d][1,3]dioxole-4-carboxylate
Methyl 2H-benzo[d]1,3-dioxolene-4-carboxylate
Methyl 1,3-Benzodioxole-4-Carboxylate(WX618073)
1,3-Benzodioxole-4-carboxylic acid, methyl ester
Benzo[1,3]dioxole-4-carboxylic acid methyl ester
物理化学性质
制备方法
2411-83-8
74-95-3
33842-16-9
以2,3-二羟基苯甲酸甲酯和二溴甲烷为原料合成苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲酸甲酯的一般步骤：将6.0 g（0.036 mol）的2,3-二羟基苯甲酸甲酯和碳酸铯（0.54 mol）溶解在50 mL的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。在室温下缓慢滴加二溴甲烷11.5 mL（0.54 mol）。滴加完毕后，将反应体系温度升至110℃，维持此温度反应3小时。反应完成后，冷却至室温，停止反应并进行过滤。向滤液中加入等体积的水和乙酸乙酯，进行液-液分离。水相用乙酸乙酯萃取两次，合并所有有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥8分钟。过滤除去干燥剂，减压蒸发去除溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化。以石油醚：乙酸乙酯（6：1，v/v）为洗脱剂，收集目标组分，减压蒸发后得到白色固体产物5.2 g，收率为81.2%。
参考文献：
[1] Patent: CN103804341, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0064; 0068; 0069
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 4, p. 871 - 887
[3] Patent: US2004/34046, 2004, A1
[4] Patent: WO2004/4732, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[5] Patent: WO2005/34939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 76