3-甲氧基苯乙酸 MSDS3-Methoxyphenylacetic acid
1000ml的三口瓶中加入33g升华硫，96.5ml3-甲氧基苯乙酮(V)和92ml吗啉，机械搅拌下回流反应15小时。降温到约30℃，机械搅拌下加入由350ml冰醋酸、105ml蒸馏水和70ml浓硫酸配置而成的混合溶液，继续回流5.5小时。反应混合物倾入冰水(400g冰+100ml水)中，机械搅拌直至黄褐色的固体析出(必要时补充碎冰)，冰浴下快速冷却过滤。固体用300ml20％的氢氧化钠水溶液溶解，过滤，褐色的不溶物加入到100ml20％的氢氧化钠水溶液中加热回流半小时，趁热过滤。滤液合并，加入10g活化后的粉末活性炭回流半小时脱色。过滤。加入15gRaneyNi作催化剂回流搅拌2小时，将反应后的Ni除去，再加15gRaneyNi加热回流2小时。过滤，滤液在冰浴、机械搅拌下用2N的盐酸酸化至PH1-2，得到羽片状白色沉淀，冰浴下放置半小时过滤，干燥，得到58g间甲氧基苯乙酸，收率49.8％，熔点68-71℃。