Fmoc-对甲氧基-L-苯丙氨酸可通过Fmoc-Y与硫酸二甲酯在碱性条件下反应制备。其合成方法如下:将2.4 mM Fmoc-Y溶解在最低量的DMF中。用10mM Ba(OH)2使溶液呈碱性,然后加入12mM硫酸二甲酯。在30-40°C下搅拌反应混合物。通过薄层色谱法监测反应进展。用柱色谱法纯化粗产物得到Fmoc-对甲氧基-L-苯丙氨酸。