24424-99-5
161420-87-7
125238-99-5
以二碳酸二叔丁酯和Fmoc-L-2,4-二氨基丁酸为原料,合成N-芴甲氧羰基-N'-叔丁氧羰基-L-2,4-二氨基丁酸的一般步骤如下:将50 g (146.8 mmol) Fmoc-L-2,4-二氨基丁酸悬浮于700 mL丙酮与水的混合溶剂中(体积比1:1),在0-10℃下缓慢加入38.4 g (176 mmol) 二碳酸二叔丁酯。随后,用0.5 N NaOH溶液调节反应体系的pH至7.5-8。反应4小时后,处理得到56 g N-芴甲氧羰基-N'-叔丁氧羰基-L-2,4-二氨基丁酸,产率为86.62%,HPLC纯度为99.4%。产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱得到确认,详见文献中的图3和图4。
参考文献:
[1] Patent: CN105348147, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2004, vol. 77, # 10, p. 1915 - 1924
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 30, # 2, p. 115 - 122