双[2-(二苯基膦基)苯基]醚在多种无机反应中用作螯合配体,其中之一是铜(I)二甲基联嘧啶膦基苯基醚配合物的制备。双(2-二苯基磷苯基)醚是钌催化的绿色胺合成过程(胺和醇通过借氢反应进行合成)的配体。
双(2-二苯基磷苯基)醚可由二苯醚和二苯基氯化膦一步反应制备得到。
(1)将二苯醚(0.02mol)在己烷(50mL)中稀释,在-78℃下,滴加n-BuLi(42mmol)的己烷溶液(约5min内加毕),反应1h,而后升至室温(约25℃),并继续搅拌反应16h; (2)然后在冰水浴下将15mL二苯基氯化膦(42mmol)的正己烷溶液滴加至步骤(1)的反应体系中(约5min内加毕),而后继续在室温(约25℃)下搅拌反应16h;通过旋转蒸发除去溶剂,得到淡黄色粘性油状物,用丙酮洗涤后真空干燥,得到9.4g白色粉末,即为双(2-二苯基磷苯基)醚:收率为87%,1H NMR(400MHz,C6D6)δ:7.41-7.26(m,8H,o-PPh2),7.08-6.93(m,14H,m-PPh2,p-PPh2,phenylate),6.91-6.87(t,J=8Hz,2H,phenylate),6.72-6.66(m,4H,phenylate)ppm。